油品綜合快速分析儀FISA-2000
成品油市場監(jiān)督管理應用方案
1 應用概述
《產品質量法》第十五條規(guī)定:國家對產品質量實行以抽查為主要方式的監(jiān)督檢查制度。 但是,隨著產品質量安全監(jiān)管和生態(tài)環(huán)境保護、安全生產等工作要求的日益趨嚴,而常規(guī)抽檢手段存在基層人員和經費不足,實驗室常規(guī)檢測周期偏長,不合格油品流入消費市場難以追回,監(jiān)督抽查頻次較少、震懾力不強等問題,監(jiān)督抽查方式逐漸不再*適應新形勢新要求。
油品綜合快速分析儀正是為滿足這一需求開發(fā)的油品分析儀器。它采用國際技術的近紅外光譜儀器平臺,以標準方法獲得分析數據為基準,通過測定油品的近紅外光譜,快速分析如汽油辛烷值、芳烴、烯烴等、柴油十六烷值、組成、密度等重要性質指標。由于分析速度快(1 分鐘內完成一個樣品的分析)、效率高(同時獲得多個性質與組成數據)、分析過程 0 成本消耗,是成品油市場監(jiān)督管理工作的一柄震懾制假造假者的利器,為新形勢下大氣污染防治和成品油質量監(jiān)管工作保駕護航。
2 符合標準:
ASTM E1655-2005(2012) 紅外多變量定量分析的標準規(guī)程
GBT 29858-2013 分子光譜多元校正定量分析通則
DB37/T 3636-2019 車用汽油快速檢測方法 近紅外光譜法
DB37/T 3635-2019 車用汽油快速篩查技術規(guī)范
DB37/T 3638-2019 車用柴油快速檢測方法 近紅外光譜法
DB37/T 3637-2019 車用柴油快速篩查技術規(guī)范
DB37/T 3640-2019 車用乙醇汽油(E10)快速檢測方法 近紅外光譜法
DB37/T 3639-2019 車用乙醇汽油(E10)快速篩查技術規(guī)范
3 具體檢測項目:
產品名 指標
車用汽油 辛烷值、芳烴,烯烴,氧含量,苯含量,甲醇含量,密度
車用乙醇汽油 辛烷值,芳烴,烯烴,其他含氧化合物,苯含量,乙醇含量,密度
車用柴油 十六烷指數,十六烷值,多環(huán)芳烴,閃點,凝點,冷濾點,密度
車用尿素 尿素,折光率,縮二脲,堿度,醛類,不溶物,密度
4 山東省成品油快檢發(fā)展歷程:
2018 年 10 月 15 日 山東省工商局探索流通領域成品油質量快速檢測可行性;
2018 年 10 月 20 日 山東省市場監(jiān)管局開始在東營市進行成品油快速檢測試點;
2019 年 3 月 08 日 山東省市場監(jiān)管局把成品油快檢試點擴大到濱州、淄博、濰坊等六地市;
2019 年 09 月 04 日 山東省市場監(jiān)管局召開全省成品油質量快速檢測啟動儀式;
2019 年 12 月 20 日 山東省市場監(jiān)督管理局發(fā)文進一步加強油品質量快速檢測能力建設。
5 成品油快檢與傳統方式比對:
(1)在檢測周期上,常規(guī)實驗室檢測一般需要 15-20 天,檢測周期過長,為違法經營者留下了干預檢測工作的空間;快速檢測僅需 10-20 分鐘,縮短了檢測周期,大幅提高了工作效率。
(2)在檢測成本上,常規(guī)實驗室檢測檢測成本高,每年需投入幾千萬的費用,勉強實現全覆蓋;快速檢測檢測成本低,僅需少量費用即可實現一輪全覆蓋。
(3)在檢測指標上,常規(guī)實驗室檢測各地指標不統一,隨意性大,個別關鍵指標不一定檢測;快速檢測制訂山東省地方標準,涵蓋重要質量和環(huán)保指標,對重要指標作出快速判別,針對性更強。
(4)在檢測效果上,常規(guī)實驗室檢測形式單一,模式固定,違法行為易于逃避,已不足以形成有力震懾;快速檢測靈活性強,隨時隨地抽檢,能夠有力震懾違法經營者。
(5)在不合格油品處置上,常規(guī)實驗室檢測期間不合格油品繼續(xù)銷售造成大氣污染;快速檢測發(fā)現不合格油品可及時查封,有效杜絕不合格油品繼續(xù)流向市場造成大氣污染。
6 儀器簡介
6.1 硬件模塊
1)傅立葉變換技術:傅立葉變換技術是近紅外設備中一種分析技術,硬件參數如下
2)干涉儀:使用平面鏡電磁驅動干涉儀,DSP 控制,每秒 13 萬次高速動態(tài)準直;可消除溫度及震動帶來的測量誤差,實現車載的穩(wěn)定性及準確性。
◎光譜范圍:12800-3800cm-1 (780 – 2630 nm)
◎分辨率:標準配置分辨率為 2 cm-1 (0.3 nm@1250 nm)
◎波數重現性(系統與系統間):優(yōu)于 0.05 cm-1 (0.008 nm@1250 nm)
◎波數重現型(系統自身):10 次測量的標準偏差 < 0.006 cm-1
◎波數準確性:± 0.03 cm-1 (0.005 nm @1250 nm)
3)氦氖激光器:不受溫度變化影響,保證譜庫數據穩(wěn)定(固態(tài)激光器和光柵型分光器受溫度影響較大,很容易導致光譜不穩(wěn)定,影像數據穩(wěn)定性)
4)銦鎵砷(InGaAs)檢測器:檢測其中靈敏度高,穩(wěn)定性好(錫化鋅,硫化鉛等檢測器線性準確性不好,受環(huán)境和溫度影響較大)
5)檢測模塊,石化檢測的彈出式進樣槽,保證樣品光譜的一致性。計算機控制自動 3 位樣品穿梭裝置,同時兩個樣品分析位置,加快檢測速度,提高檢測效率,內置背景采集光路;樣品和背景的采集*自動化。
6.2 中文分析軟件:集合了國內石化專家,應用軟件專家一起撰寫,符合現在中國石化工藝狀況,全中文操作界面, 具備模型調用、數據庫,報告出具,賬戶管理、LIMS 連接等模塊。
6.3 譜庫:歷經三年時間在各地中石化,中石油,中海油,地煉取實際樣品做成的至今為止數據和涵蓋范圍的譜庫,此數據庫已得到了山東省政府、市場監(jiān)督管理局及省質檢院的認可,并已在成品油市場抽查中得到長時間的應用。
6.4 可直接接入原油快評系統:測試數據無需校正即可使用石科院原油評價數據庫,對原油進行快評及詳評,具備擴展后進行原油快速評價的能力。
6.5 異常樣品判斷模塊:軟件具備算法,可識別有別于建模樣品類型的異常樣本,當未知樣品光譜信息與建模樣本光譜有較大差異或所出具的數據超出建模區(qū)間時,軟件會自動給與報警,顯示樣本異常,此異常樣本需采用標準方法重新檢測,以確認樣品數據有效性。
6.6 遠程建模功能:通過網絡端口直接接入遠程建模平臺,直接上傳所采集的光譜及數據用于工程師遠程模型校正,校正后的模型可遠程下載更新模型,通過多家企業(yè)聯合補充數據減少模型建立時間,豐富模型數據范圍,提高模型適應性。
6.7 標準:符合山東省油品檢測地方標準的近紅外設備。
7 質保與驗收
1、乙方提供儀器整體的質量保證,該保證從該儀器安裝調試完成之日算起,期限為 12 個月。
2、在整套儀器質保期內,由于儀器質量問題造成的零部件損壞,乙方應在24 小時內趕到現場。提供免費維修和更換。
3、儀器的驗收標準按照本協議技術要求條款內的性能指標及偏差要求,乙方需予以滿足,雙方確認合格后,簽署驗收報告。
8 售后服務
1、設備運抵甲方安裝現場,乙方負責安裝調試,直至儀器運轉正常。
2、乙方負責免費培訓甲方操作人員,使其可了解儀器原理及各項性能并可以熟練操作,充分發(fā)揮該儀器的各項功能。
3、乙方根據甲方技術要求中規(guī)定的項目及指標定制模型數據庫,應用工程師協助完成整個建模過程,2 年內免費定期模型升級,確保儀器數據準確性。
4、乙方承諾在原質保期外提供一年免費維保(配件除外),以解決儀器本身和儀器應用方面的問題。
5、乙方承諾向甲方提供終身維保服務。
8 儀器配置:FISA-2000油品綜合快速分析儀
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