1.傅里葉紅外光譜儀的原理
特定頻率的紅外光照射被分析試樣,如果分子中有某個基團的振動頻率與照射的紅外線頻率一致是便會產生共振并吸收一定量的紅外光,儀器記錄儀便會記錄這個分子的吸收情況,這樣便能夠得到試樣成分的特征光譜,傅里葉紅外光譜儀便是利用這一原理來推斷化合物的類型與結構。
紅外譜圖的獲取方法是檢測器探測透過樣品后帶有信息的干涉光,經過信號處理后獲取譜圖。干涉光的產生是通過紅外光源發(fā)射出的紅外光入射到光束分裂器(類似半反半透鏡)上,紅外光將分成兩束光分別到定鏡與動鏡上。由于動鏡是在一定距離范圍內勻速運動的,因此兩束光形成光程差,在返回分束器的時產生干涉。
這種測試方法能夠對不同狀態(tài)的樣品進行測量(固、液、氣),并且解決了色散型光譜分析光能量輸出小、測量耗時長、分辨率低等缺點。目前傅里葉紅外光譜儀以廣泛用于科研、學術、分析等領域。
傅里葉紅外光譜儀由紅外燈源、光闌、干涉儀、樣品室、檢測器以及各種紅外反射鏡、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等組成,樣品室的體積應盡量大。應能安裝各種小的紅外附件,如各種衰減全反射(ATR)附件、漫反射附件、鏡反射附件等。現(xiàn)傅里葉紅外光譜儀普遍能夠將多種附件制作成智能附件,安裝后可通過軟體智能識別安裝的是哪種附件。
1傅里葉紅外光譜儀的結構組成
1.1透射法
透射法測定是紅外光直接垂直照射在樣品上,并且要透過樣品(如圖2所示)。其原理是根據(jù)特定頻率紅外光照射樣品,若樣品中某基團振動頻率一樣就會產生共振,而基團也吸收了一定頻率的紅外光能量產生躍遷。光源會發(fā)射出連續(xù)且不同頻率的紅外光,樣品對不同頻率的吸收能量的不同,透過樣品的紅外光也會因為樣品內部的吸收作用而變弱,不被吸收的部分則通過被記錄儀記錄最后通過計算機數(shù)據(jù)處理而產生出光譜。透射模式是的樣品采集模式,獲得譜圖。但是對于樣品的前處理要求高,會花費較多的時間。
2透射法的示意圖
1.2鏡面反射法
鏡面反射法與透射法不同的地方在于它是將紅外光以某一角度照射在樣品表面而不是垂直照射(如圖3所示)。紅外光的入射角度應根據(jù)樣品的厚度來設定,當樣品厚度為微米級別的入射角通常為30°,當樣品厚度為納米級別則入射角需要更大通常為80°到85°之間。鏡面反射法主要應用于采集表面平整的樣品光譜,例如觸控屏表面的膜層、聚合物涂層、樹脂、瓶裝類表面涂層等。
鏡面反射光譜的測量裝置有很多種,但基本結構一般有三種:固定角反射附件可測厚度約()10微米)、可變角反射附件可變范圍一般為30度至80度可測厚度約(<10微米)和掠角反射附件可變范圍為60度~85度可測厚度最小約為20納米。固定角反射與可變角反射主要用于測試金屬表面改性樣品、樹脂和聚合物薄膜或涂層;掠角反射通常用于測試納米級別的薄膜測試,樣品光譜的信號較弱,通常是通過鍍金來提高信噪比與信號。
3反射法的示意圖
1.3衰減全反射法
衰減全反射(attenuatedtotalreflectance,ATR)是紅外光從反射元件入射到樣品,當入射角大于臨界角時在二者的交界面發(fā)生全反射。但部分紅外光仍會入射至試樣內一定深度在返回表面(如圖4所示),紅外光在樣品內被吸收發(fā)生衰弱會有一個衰減波區(qū)域,檢測器根據(jù)紅外光的變換獲得樣品的紅外譜圖。因此可用于化學組成的定性及半定量分析。當樣品厚度過厚時透射模式的紅外光將無法透過樣品采集譜圖,需要進行繁雜的前處理。對ATR來說,樣品只需要置于晶體上進行施壓便能夠獲得譜圖。因此影響ATR譜圖的主要影響因素主要有樣品與晶體的接觸程度、紅外光入射的深度、反射次數(shù)等。衰減全反射模式,在某些情況下是*的一種測量方法,適應于測定需進行表面成分或表面污染物分析的樣品。廣泛用于聚合物和鍍膜涂層中的結構分析或污染物分析、刑偵方面的分析、新材料研發(fā)等多個領域。
4衰減全反射的示意圖
1.4顯微紅外光譜法
顯微紅外光譜法(Micro-FTIR)是在傳統(tǒng)紅外光譜儀的基礎上增加了顯微觀測系統(tǒng)(如圖5所示),可直觀定位微區(qū)點位,能夠配合各種紅外附件使用,并利用更精細的Micro-ATR進行實測分析,可做到所見即所得。顯微紅外技術可通過電腦進行自動化測量,是近代較為前沿的微量微曲的分析技術。
顯微紅外光譜法結合了顯微技術,能夠快速、無損無污染的檢測。利用微區(qū)定位的優(yōu)點能夠實現(xiàn)特定區(qū)域的高精度分析,實現(xiàn)對特定位置物質分子結構信息的分析以及化合物官能團的分布。制樣時無需溴化鉀壓片,也不需要添加任何稀釋劑,能反映樣品的本質光譜。目前觸控生產工藝失效分析中,較為常用的是Micro-FTIR反射功能,主要應用是:特用化學品的固化率測試、測試數(shù)據(jù)匹配等。
5顯微紅外光譜成像原理
2.傅里葉紅外光譜儀的應用
傅里葉變換紅外光譜儀能夠量測有機化合物紅外譜圖,不僅應用于食品分析、有機化學、石油化工、醫(yī)學分析等傳統(tǒng)領域,并且在光學、半導體及電子設備等新興技術領域也有重要的運用。
紅外光譜是一種帶有物質信息的譜圖,是由于紅外光照射頻率與分子振動頻率相同時,分子的振動產生吸收得到圖譜。不同頻率的紅外線對應吸收程度的不同,因此一定的官能團總是對應于一定的特征吸收頻率。即有機分子的官能團具有特征紅外吸收頻率,這對于利用紅外譜圖進行分子結構鑒定具有重要意義。用途可分為以下幾種,近紅外:特征吸收的倍頻區(qū)用化學計量法進行定量分析和模式化識別。中紅外:特征吸收峰與指紋區(qū)有機化合物的定性鑒別和定量分析。遠紅外:骨架振動吸收與有機金屬化合物吸收無機化合物的定性和材料分析。
在觸控屏生產環(huán)節(jié)的失效分析中傅里葉紅外變換光譜儀應用的廣泛,分別為聚合物及特用化學品來料檢驗、生產工藝中出現(xiàn)的污漬與異物、以及光固中固化率的分析,因此近年來在觸控生產工藝中彰顯出獨到的應用。
傅里葉紅外光譜儀是一種擁有快速成像技術并能夠達到無損無污染化的檢測技術,具有譜圖合一、微區(qū)分析、需樣量小、高精度和高靈敏度等優(yōu)點,是了解復雜物質的空間分布和分子組成的強有力方法,并且傅里葉紅外光譜儀測試樣品類型廣泛其中包括固、液、氣態(tài)樣品。在觸控生產的過程中有機分析固然重要,傅里葉紅外光譜儀具有定性半定量的分析能力。半定量分析主要用于聚合物中的固化率檢測監(jiān)控,定性分析主要用于鑒別未知物質與檢驗已知物質。
定性分析是傅里葉紅外光譜儀鑒定物質的最重要的方法之一,其定性成分特征性高,能夠提供官能團的信息,可以幫助分析分子類型及結構。在觸控制程中隨著新穎設計及良率的提升生產過程的管控越來嚴格,質量管控不再局限于產品的性能或成分含量,在生產過程中出現(xiàn)的異常微小的顆粒及污染物逐漸成為了管控的重點,而對異物進行控制的首要步驟則是對其進行分析,確定其來源,做好防范措施,因此企業(yè)在對異物分析的需求量逐步上升,而傅里葉紅外光譜儀就能夠解決現(xiàn)有觸控生產工藝中出現(xiàn)的異物狀況,根據(jù)異物的實際情況選擇合適的紅外譜圖采樣方法,從而獲取該異物的紅外譜圖。可以從紅外譜圖光能團中的吸收峰來確定異物的化學組成,再異物庫中的標準紅外譜圖進行對比來確定異物的成分。當異物包裹在膠內無法準確挑出并分析試,可以利用傅里葉紅外光譜儀中的差譜分析方式。
定量分析主要是根據(jù)有機物中官能團對于紅外光的反應特性來判定有機物中的元素或官能團的量,觸控分析中應用定量分析為典型的是異方性導電膠的固化率測量。光學膠是一種高度專業(yè)的粘合劑,具有優(yōu)異的光學性能、良好的粘結性、導電性以及耐老化性,已廣泛應用于觸控顯示產品增強設備性能,傳感器粘結等,因此固化率的對膠產生的效果影響甚大。傅里葉紅外光譜儀能夠測固化率是指通過量測到的膠質的特殊官能團及該官能團在反應前后紅外譜圖從而計算出其固化率,為評斷制程工藝有劣勢的關鍵參數(shù)。
觸控生產工藝中,來料檢是質量管理的重要工具之一,且對生產過程的質量與監(jiān)控發(fā)揮了重要作用。特用化學品是觸控生產中*的一部分,在各項制程中都發(fā)揮著實質性的用處,因此原材的來料檢驗是觸控生產工藝中首要的檢測。傅里葉紅外光譜儀具有檢測試官能團的能力,根據(jù)兩種膠的官能團的紅外譜圖進行對比,便能得出二者的匹配度,從而監(jiān)控來料的*。
綜上所述,傅里葉變換紅外光譜法在有機化合物材料的分析、異物的鑒別、固化率的測試中有重要的應用。伴隨著科學的發(fā)展,傅里葉紅外光譜儀在有機物分析上的應用愈發(fā)的廣泛,結合其優(yōu)點觸控屏工藝生產過程中遇到到的問題也實現(xiàn)了快速準確的分析。
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