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氣相填充柱色譜儀進樣閥操作使用

來源：天津市蘭博實驗儀器設備有限公司 2021年03月12日 13:51

　　氣相填充柱色譜儀進樣閥有六通閥、八通閥、十通閥和十二通閥等。氣相填充柱色譜分析已進入痕量分析范圍。如氦離子化檢測器要求氣路系統特別是進樣系統必須保持十分良好的氣密性，任何氣體的微量滲透將會使分析失敗，必須采用帶隔離層的防擴散進樣閥，通常用流動氮氣作隔離層。

　　一、操作方式：

　　有手動控制和自動控制。自動控制有氣驅動和電驅動。

　　二、結構：

　　有滑動閥和旋轉閥(60度)。旋轉閥芯有平面閥芯和錐面閥芯。

　　三、閥芯材料：

　　主要有聚四氟乙烯和含石墨的聚酰亞胺復合材料等。

　　四、使用溫度：

　　1、聚四氟乙烯閥芯：高為200℃，一般在75℃為宜。

　　2、復合材料：高為300～350℃，耐壓高，密封性好，壽命長，但可能對某些組分有吸附作用。

　　五、定量管：

　　有0.25mL、0.5mL、1mL、2mL、3mL、5mL和10mL等。

　　六、安裝位置：

　　1、安裝在柱箱外：方便，但死體積大，控溫困難。

　　2、安裝在柱箱內：不方便，死體積小，易恒溫和控溫。

　　七、連接方式：

　　1、閥出口和柱入口直接連接：死體積小，但液體樣品不能進樣(沒有氣化室)。

　　2、串接在氣化室的載氣入口處：安裝方便，對柱效稍有影響，不影響液體樣品從進樣口進樣。

　　3、用輔助載氣通過閥出口，直接插入氣化室進樣口：拆裝方便，有利于提高分辨率，但用戶實現比較困難。

　　八、閥溫：

　　從理論上講，為保證進樣量準確，閥溫必須恒定。

　　實際操作時視要求而定。

　　九、連接管路的溫度：

　　特別是閥安裝在柱箱外，樣品中的組分沸點偏高，除閥需要控溫外，連接管路也應適當加溫。但管路的控溫要求不高，一般采用低壓大電流加熱即可。

　　十、載氣流量：

　　載氣流量與定量管體積成正比，一般分析不低于20mL/min。載氣流量太小，可能損失柱效。載氣流量過大，對于濃度型檢測器，不利于低濃度組分的檢出。

　　十一、耐腐蝕性：

　　不銹鋼材料耐腐蝕性差，使用中應注意強酸和強堿組分在閥中的吸附和對閥體、管路的腐蝕。若長期使用，閥體和管路應采用耐腐蝕性強的材料(鎳)。

　　十二、峰展寬問題：

　　閥進樣相對其它進樣技術，樣品峰較寬，在填充柱分析中影響不明顯。但在毛細管柱分析中必須注意，進樣操作條件如載氣流量、分流比、襯管規格和進樣技術等必須加以選擇，某些情況下還應考慮采用低溫再濃縮和程序升溫技術。

　　十三、液體閥進樣注意事項：

　　1、由于液體氣化時體積膨脹數百倍，進樣體積不宜太大。

　　2、樣品中含有不能*氣化的組分會影響下次分析或引起鬼峰，可將樣品先氣化，再用閥進樣。

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