蔬菜中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲菊脂、氨基甲酸酯類等農(nóng)藥多殘留檢測方法

 1、樣品制備

 按 GB/T 8855 抽取菠菜、番茄樣品，取可食部分，經(jīng)縮分后，將其切碎，充分混勻放入食品加工器粉碎，制成待測樣，放入分裝容器中于-16℃~ -20℃ 條件下保存，備用。

 2、樣品提取凈化

 2.1有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測定

 提取：準(zhǔn)確稱取25.0g試樣放入勻漿機(jī)中，加入50.0mL乙腈，在勻漿機(jī)中高速勻漿2min然后用濾紙過濾，濾液收集到裝有5g-7g氯化鈉的100mL具塞量筒中，收集濾液40mL-50mL，蓋上塞子，劇烈震蕩1min，在室溫下靜止30min，使乙腈相和水相分層。

 凈化：從具塞量筒中吸取 10.0 mL 乙腈溶液，放入 150mL 燒杯中，將燒杯放在 80℃ 水浴鍋上加熱，杯內(nèi)緩緩?fù)ㄈ氲獨(dú)饣蚩諝饬鳎舭l(fā)至近干，加入 2.0 mL 丙酮，蓋上鋁箔，備用。

 將上述備用液*轉(zhuǎn)移至 15 mL 刻度離心管中，再用約 3 mL 丙酮分三次沖洗燒杯，并轉(zhuǎn)移至離心管中，后定容 5.0 mL，在渦旋混合器上混勻，分別移入兩個(gè) 2 mL 自動(dòng)進(jìn)樣器樣品瓶中，供色譜測定。如定容壓后的樣品液過于渾濁，應(yīng)用 0.22 μm 濾器過濾后再進(jìn)行測定。

 2.2 有機(jī)氯、擬除蟲菊脂類農(nóng)藥殘留量的測定

提取：準(zhǔn)確稱取25.0g試樣放入勻漿機(jī)中，加入50.0mL乙腈，在勻漿機(jī)中高速勻漿2min然后用濾紙過濾，濾液收集到裝有5g-7g氯化鈉的100mL具塞量筒中，收集濾液40mL-50mL，蓋上塞子，劇烈震蕩1min，在室溫下靜止30min，使乙腈相和水相分層。

 凈化及檢測：從 100 mL 具塞量筒中吸取 10.00 mL 乙腈溶液，放入 150 mL 燒杯中，將燒杯放在 80℃ 水浴鍋上加熱，杯內(nèi)緩緩?fù)ㄈ氲獨(dú)饣蚩諝饬鳎舭l(fā)近干，加入 2.0mL 正己烷，蓋上鋁箔，待凈化。將 Florisil 柱置于 Qdaura®卓睿全自動(dòng)固相萃取儀中，上述提取液轉(zhuǎn)移至上樣管中。設(shè)定操作程序如下：5.0 mL 丙酮+正已烷(10+90)、5.0 mL正已烷活化(流速 2-3 mL/min)，加樣(流速 1 mL/min)，用10 mL 丙酮+正已烷(10+90)淋洗(流速 2 mL/min)，同時(shí)收集上樣液和淋洗液。取出收集液置于氮吹儀上，在水浴溫度50℃條件下，氮吹蒸發(fā)至小于5mL，用正已烷定容至5.0mL，在旋渦混合器上混勻，分別移入兩個(gè)2 mL 自動(dòng)進(jìn)樣器樣品瓶中，進(jìn)氣相色譜待測。

 2.3 氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留量的測定

 提取：準(zhǔn)確稱取25.0g試樣放入勻漿機(jī)中，加入50.0mL乙腈，在勻漿機(jī)中高速勻漿2min然后用濾紙過濾，濾液收集到裝有5g-7g氯化鈉的100mL具塞量筒中，收集濾液40mL-50mL，蓋上塞子，劇烈震蕩1min，在室溫下靜止30min，使乙腈相和水相分層。

 凈化：從 100 mL 具塞量筒中吸取 10.0 mL 乙腈溶液，放入 150 mL 燒杯中，將燒杯放在 80℃ 水浴鍋上加熱，杯內(nèi)緩緩?fù)ㄈ氲獨(dú)饣蚩諝饬鳎舭l(fā)近干加入 2.0 mL 甲醇+二氯甲烷(1+99)溶解殘?jiān)Ｉw上鋁箔待凈化。將氨基柱和上述提取液置于 Qdaura® 卓睿全自動(dòng)固相萃取儀中。設(shè)定操作程序如下：4 mL 甲醇+二氯甲烷(1+99)活化，加樣；5 mL 甲醇+二氯甲烷(1+99)淋洗—收集(以上流速均為 1 mL/min)。取出上述收集液，氮吹儀上，在水浴溫度 50℃ 條件下，氮吹蒸發(fā)至近干，用甲醇定容至 2.5 mL，旋渦混合器上混勻，濾膜過濾后待測。

 備注：以上固相萃取過程亦可在 6 位大體積固相萃取裝置中完成。

 3. 結(jié)果

 選用色素含量較少的番茄和較多的油菜做添加回收率實(shí)驗(yàn)，添加兩個(gè)濃度水平分別為 0.1mg/kg、0.2 mg/kg。每個(gè)水平重復(fù)三次。結(jié)果見表1

 表1 番茄和油菜的添加回收率

4. 訂貨指南

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