鉬及鉬合金具有優(yōu)異的高溫力學性能,低的膨脹系數(shù)和高的導電導熱系數(shù),是非常具有應用前景的難熔金屬材料,在宇航、電子和核能等眾多工業(yè)領域都有很廣泛的應用。有相關學者圍繞改善鉬合金的力學性能做了大量的研究工作,雖然合金的強度和硬度有大幅的提升,但是此時合金的韌性往往會出現(xiàn)下降,為了兩者兼顧,細化晶粒就是較好的解決方案之一。近些年發(fā)展起來的 SPS 燒結法利用的是脈沖能、放電脈沖壓力和焦耳熱產生瞬時高溫場來實現(xiàn)均勻燒結的過程,具有升溫速度快、燒結時間短、組織均勻、致密度高等可控的鮮明特點,被認為是細化晶粒,改善傳統(tǒng)材料性能的有效途徑。SPS對粉末顆粒表面具有活化作用和快速固結等特點,在制備細晶、超細晶甚至納米晶材料呈現(xiàn)出明顯的優(yōu)勢。
1.燒結溫度對燒結坯致密度的影響
SPS燒結鉬鑭合金的燒結溫度和保溫時間的增加,會使燒結坯的密度快速增加,但是達到大值后便不會再增加,甚至會由于氣體和雜質受熱膨脹導致致密度下降。如圖1所示為不同燒結溫度制備的鉬鑭合金的SEM圖。
圖1.不同燒結溫度制備的鉬鑭合金SEM圖
從圖中可以明顯看到,燒結溫度為1500℃時,平均晶粒大小為3.34um,此時致密度較低,晶粒之間存在明顯的空隙,燒結效果并不理想;當燒結溫度為1600℃時,晶粒大小為3.74um,可以看出合金的晶粒大小并沒有明顯長大,但是致密性卻有明顯的改善;當燒結溫度為1700℃、1800℃時,晶粒明顯長大,約9.5um。
2.保溫時間對鉬鑭合金燒結坯晶粒度的影響
在1600℃燒結溫度下保溫不同時間發(fā)現(xiàn),隨著保溫時間的增加,燒結坯的晶粒先變化并不大,直到轉換為冶金結合后,晶粒將長大明顯。而燒結坯的顯微硬度開始隨著機械結合變?yōu)橐苯鸾Y合而顯著增大,后來因為晶粒的長大而有所下降。如圖2所示為鉬鑭合金在同一燒結溫度下保溫不同時間的SEM圖。
圖2.不同保溫時間制備的鉬鑭合金SEM圖
從上圖(a)可以看出,保溫時間較短時,粉末坯存在明顯的燒結頸,隨著保溫時間的增加,燒結頸消失,孔隙閉合,致密度有明顯增加,并且此時晶粒尺寸沒有明顯長大,如圖(b),之后再進行保溫,可以看出晶粒明顯長大如圖(c)。
3.SPS燒結和氫氣燒結鉬鑭合金的力學性能
通過對SPS燒結(溫度1600℃、保溫7min)及氫氣保護燒結(1800℃,保溫6h)合金進行抗拉強度和抗壓強度測試,發(fā)現(xiàn)采用SPS燒結的鉬鑭合金抗拉強度以及抗壓強度分別提升765MPa、2307MPa。對兩種試樣的斷口分析發(fā)現(xiàn)SPS燒結的合金晶粒大小更加均勻細小。
圖3.不同工藝的拉伸斷口形貌
從以上實驗可以看出,相比于傳統(tǒng)氣氛燒結,SPS能夠很好的燒結細晶粒合金,在燒結的過程中,避免晶粒長大,這是其他工藝所不具備的,并且,SPS燒結得到的燒結坯致密性更好,力學性能更*,能為新材料的制備有提供更廣闊的應用前景。
上海皓越研發(fā)生產的SPS設備
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