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一文帶你*搞懂有機(jī)基礎(chǔ)里的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀又叫旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器它主要是由：馬達(dá)、蒸餾瓶、加熱鍋、冷凝管等部分組成的實(shí)驗(yàn)室常用設(shè)備。今天我們就來(lái)給實(shí)驗(yàn)室小白一篇掃盲帖~包括原理、背景、維護(hù)及選購(gòu)等內(nèi)容。
基本結(jié)構(gòu)及原理：
蒸餾燒瓶是一個(gè)帶有標(biāo)準(zhǔn)磨口接口的茄形或圓底燒瓶，通過(guò)一高度回流蛇形冷凝管與減壓泵相連，回流冷凝管另一開(kāi)口與帶有磨口的接收燒瓶相連，用于接收被蒸發(fā)的有機(jī)溶劑。
在冷凝管與減壓泵之間有一三通活塞，當(dāng)體系與大氣相通時(shí)，可以將蒸餾燒瓶，接液燒瓶取下，轉(zhuǎn)移溶劑，當(dāng)體系與減壓泵相通時(shí)，則體系應(yīng)處于減壓狀態(tài)。使用時(shí)，應(yīng)先減壓，再開(kāi)動(dòng)電動(dòng)機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)蒸餾燒瓶，結(jié)束時(shí)，應(yīng)先停機(jī)，再通大氣，以防蒸餾燒瓶在轉(zhuǎn)動(dòng)中脫落。
作為蒸餾的熱源，常配有相應(yīng)的恒溫水槽。通過(guò)電子控制，使燒瓶在適合速度下，恒速旋轉(zhuǎn)以增大蒸發(fā)面積。通過(guò)真空泵使蒸發(fā)燒瓶處于負(fù)壓狀態(tài)。蒸發(fā)燒瓶在旋轉(zhuǎn)同時(shí)置于水浴鍋中恒溫加熱，瓶?jī)?nèi)溶液在負(fù)壓下在旋轉(zhuǎn)燒瓶?jī)?nèi)進(jìn)行加熱擴(kuò)散蒸發(fā)。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器系統(tǒng)可以密封減壓至400～600毫米汞柱；用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑，加熱溫度可接近該溶劑的沸點(diǎn)；同時(shí)還可進(jìn)行旋轉(zhuǎn)，速度為50～160轉(zhuǎn)/分，使溶劑形成薄膜，增大蒸發(fā)面積。此外，在高效冷卻器作用下，可將熱蒸氣迅速液化，加快蒸發(fā)速率。
一、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的發(fā)展歷程
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀發(fā)展歷程如下：
1、羊毛冷凝器
古希臘船員注意到船帆上的霧氣冷凝液滴，水手們將羊毛放到加熱的罐子上方獲得了淡水，被后世稱(chēng)為羊毛冷凝器。
2、亞里士多德的研究
公元前350年古希臘時(shí)代，亞里士多德研究了蒸餾及冷凝原理，發(fā)現(xiàn)了自然界重要的水的循環(huán)規(guī)律，“通過(guò)蒸餾，先使水變成蒸汽繼而使之變成液體狀，可使海水變成可飲用的水”。
3、煉金術(shù)士的研究
公元2世紀(jì)，煉金術(shù)士們研制了早的銅質(zhì)蒸餾裝置——“蒸餾鍋”。
4、真空蒸餾的出現(xiàn)
17世紀(jì)，愛(ài)爾蘭物理學(xué)家RobertBoyle*進(jìn)行了具有革命意義的真空蒸餾，證明了壓力與沸點(diǎn)之間的關(guān)系，蒸餾速度得到了提升。
5、旋轉(zhuǎn)起來(lái)的蒸餾瓶和商品化的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀
上世紀(jì)50年代，科學(xué)家C.C.Draig與M.E.Volk分別提出了旋轉(zhuǎn)燒瓶的概念，以使樣品實(shí)現(xiàn)更好的混合和更大面積的受熱。同時(shí)期誕生了早的商品化的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。
6.智能化旋蒸的時(shí)代
時(shí)間推進(jìn)到21世紀(jì)，人工智能的浪潮席卷。實(shí)驗(yàn)室的自動(dòng)化進(jìn)程不斷推進(jìn)，智能化的旋蒸成為現(xiàn)代實(shí)驗(yàn)室的標(biāo)配。
二、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的保養(yǎng)知識(shí)
1.用前仔細(xì)檢查儀器，玻璃瓶是否有破損，各接口是否吻合，注意輕拿輕放。
2.用軟布(可用餐巾紙?zhí)娲?擦拭各接口，然后涂抹少許真空脂。真空脂用后一定要蓋好，防止灰砂進(jìn)入。
3.各接口不可擰得太緊，要定期松動(dòng)活絡(luò)，避免長(zhǎng)期緊鎖導(dǎo)致連接器咬死。
4.先開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，然后讓機(jī)器由慢到快運(yùn)轉(zhuǎn)，停機(jī)時(shí)要使機(jī)器處于停止?fàn)顟B(tài)，再關(guān)開(kāi)關(guān)。
5.各處的聚四氟開(kāi)關(guān)不能過(guò)力擰緊，容易損壞玻璃。
6.每次使用完畢必須用軟布擦凈留在機(jī)器表面的各種油跡，污漬，溶劑剩留，保持清潔。
7.停機(jī)后擰松各聚四氟開(kāi)關(guān)，長(zhǎng)期靜止在工作狀態(tài)會(huì)使聚四氟活塞變形。
8.定期對(duì)密封圈進(jìn)行清潔，方法是：取下密封圈，檢查軸上是否積有污垢，用軟布擦干凈，然后涂少許真空脂，重新裝上即可，保持軸與密封圈滑潤(rùn)。
9.電氣部分切不可進(jìn)水，嚴(yán)禁受潮。
三、如何選購(gòu)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀
選購(gòu)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀之前，要明確一些問(wèn)題，例如一次蒸餾量是多少，每天需要蒸餾的樣品個(gè)數(shù)約多少，蒸餾的溶劑預(yù)計(jì)會(huì)有哪些，溶劑的沸點(diǎn)大約是怎樣的范圍，這些溶劑是否是易燃易爆或是有毒有害的溶劑。再確定實(shí)驗(yàn)要求和蒸餾的溶劑類(lèi)型后，就可以開(kāi)始選購(gòu)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀了。
1.明確旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的規(guī)格
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的規(guī)格通常以蒸發(fā)瓶容積區(qū)分的，所需蒸發(fā)瓶的大小，取決于被蒸發(fā)物料的數(shù)量，一般而言，2L、3L、5L旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器適合于實(shí)驗(yàn)室小量試驗(yàn)；5L、10L、20L適合于中試；20L、50L適合于中試及生產(chǎn)。當(dāng)然特殊情況下，還可以借助連續(xù)進(jìn)料管，擴(kuò)大蒸發(fā)瓶的容積，從而一定程度上擴(kuò)大一次連續(xù)蒸餾量。
2.明確旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的所需完成的蒸餾任務(wù)
2.1、蒸餾效率
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的蒸餾效率決定了每天能蒸餾的樣品個(gè)數(shù)，在相同溶劑的情況下，蒸餾效率越高，蒸餾的樣品個(gè)數(shù)也越多。如果樣品量大，選購(gòu)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀時(shí)就需要在蒸餾效率上多花心思進(jìn)行考量。
2.2、安全風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估
蒸餾的安全風(fēng)險(xiǎn)主要來(lái)源于蒸餾的溶劑和加熱介質(zhì)。
1)如果加熱介質(zhì)是硅油的話(huà)，燃點(diǎn)至少高出加熱鍋高溫度25°C。
2)蒸餾溶劑如帶易燃、易爆性質(zhì)的話(huà)，防爆玻璃組件可作為，蒸餾結(jié)束，儀器若能自動(dòng)放氣，以免人工放氣太快，引發(fā)爆炸。
3)優(yōu)化實(shí)驗(yàn)室環(huán)境，可以選配二次冷凝裝置大化回收蒸餾溶劑。
四、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的優(yōu)點(diǎn):
1.所有的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀都內(nèi)置了一個(gè)升降馬達(dá)，該裝置可以在斷電的時(shí)候自動(dòng)將燒瓶提升到加熱鍋以上的位置。
2.由于液體樣品和蒸發(fā)瓶間的向心力和摩擦力的作用，液體樣品在蒸發(fā)瓶?jī)?nèi)表面形成一層液體薄膜，受熱面積大;
3.樣品的旋轉(zhuǎn)所產(chǎn)生的作用力有效抑制樣品的沸騰。綜上特征以及其便利的特點(diǎn)，使現(xiàn)代化的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀可用于快速、溫和地對(duì)絕大多數(shù)樣品進(jìn)行蒸餾，即使是沒(méi)有操作經(jīng)驗(yàn)的操作者也能完成。
五、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的缺點(diǎn)：
某些樣品的沸騰，例如乙醇和水，將導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)者收集樣品的損失。操作時(shí)，通常可以在蒸餾過(guò)程的混勻階段時(shí)通過(guò)小心的調(diào)節(jié)真空泵的工作強(qiáng)度或者加熱鍋的溫度防止沸騰。
或者也可以通過(guò)向樣品中加入防沸顆粒。對(duì)于特別難以蒸餾的樣品，包括易產(chǎn)生泡沫的樣品，也可以對(duì)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀配置特殊的冷凝管。
六、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀有哪些使用注意事項(xiàng)?
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀如果使用不當(dāng)很容易造成設(shè)備的損壞，所以在使用過(guò)程中要注意一些事項(xiàng)，具體如下：
1、玻璃零件接裝應(yīng)輕拿輕放，裝前應(yīng)洗干凈，擦干或烘干。
2、各磨口，密封面密封圈及接頭安裝前都需要涂一層真空脂。
3、加熱槽通電前必須加水，不允許無(wú)水干燒。
4、RE-52B必須使⒆擰入保險(xiǎn)孔內(nèi)保險(xiǎn)，以免損壞燒瓶。
5、如真空抽不上來(lái)需檢查：
(1)各接頭，接口是否密封
(2)密封圈，密封面是否有效
(3)主軸與密封圈之間真空脂是否涂好
(4)真空泵及其皮管是否漏氣
(5)玻璃件是否有裂縫，碎裂，損壞的現(xiàn)象
6、關(guān)于真空度
真空度是旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器重要的工藝參數(shù)，而用戶(hù)經(jīng)常會(huì)碰到真空度打不上問(wèn)題。這常和使用的溶媒性質(zhì)有關(guān)，生化制藥等行業(yè)常用水、乙醇、、乙酸、石油醚、等作溶媒，而一般真空泵不能耐強(qiáng)有機(jī)溶媒，可選用耐強(qiáng)腐蝕特種真空泵，推薦使用水循環(huán)真空泵。
檢驗(yàn)儀器是否漏氣的方法：一一夾斷外接真空皮管，觀察儀器上真空表，能否保持五分鐘不漏氣。如有漏氣，則應(yīng)檢查各密封接頭和旋轉(zhuǎn)軸上密封圈是否有效。反之，儀器正常就要檢查真空泵和真空管道。
7、關(guān)于電機(jī)溫升
若某型號(hào)電動(dòng)機(jī)采用三相，220V電機(jī)，E級(jí)絕緣，繞組采用聚脂高強(qiáng)度漆包線，在海拔不超過(guò)1000米，環(huán)境溫度不超過(guò)40℃時(shí)連續(xù)使用電機(jī)表面溫升(電機(jī)表面溫度與環(huán)境溫度之差)不超過(guò)45℃屬正常，若溫升超過(guò)45℃要檢查有關(guān)傳動(dòng)潤(rùn)滑系統(tǒng)。
七、影響旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸餾效率的因素有哪些
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的蒸餾效率決定了每天能蒸餾的樣品個(gè)數(shù)，在相同溶劑的情況下，蒸餾效率越高，蒸餾的樣品個(gè)數(shù)也越多。那么影響旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸餾效率的因素有哪些呢？
1、系統(tǒng)的真空值
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的密閉空間由蒸發(fā)瓶、蒸發(fā)管、密封圈、冷凝管等玻璃組件、真空緩沖瓶、真空泵和真空管路組成，而這其中，影響系統(tǒng)真空關(guān)鍵且會(huì)變化的因素是：真空泵、密封圈和真空管。
真空泵和真空控制器：真空泵極限越低，系統(tǒng)的真空值也越低。在蒸餾的時(shí)候，需要通過(guò)真空控制器設(shè)置合理的真空值，保證蒸餾效率，同時(shí)避免爆沸。目前隔膜真空泵的極限真空低可達(dá)2mbar，循環(huán)水泵的極限真空大約50mbar(0.095kpa)。如果預(yù)算允許，真空控制器或真空閥就很有必要，它能控制好蒸餾所需的系統(tǒng)真空值。
密封圈：作為承接蒸發(fā)管和冷凝管的關(guān)鍵密封件，其耐磨性和耐腐蝕性是關(guān)鍵。常用作密封圈的材質(zhì)是：PTFE和橡膠，顯然PTFE的耐磨性和耐腐蝕性都會(huì)更好。個(gè)別廠家在密封圈中，加了不銹鋼的緩沖彈片，耐磨性更好。
真空管材質(zhì)：一般各廠家沒(méi)有標(biāo)配真空管，自行選購(gòu)的時(shí)候，硅膠管自然，因其老化效率比橡膠管慢。
2、加熱鍋溫度
加熱鍋溫度越高，溶劑的蒸餾效果越快，但考慮到目標(biāo)成分的熱敏性、操作的安全性，常用的溫度是60℃。再者80°C以上，改用硅油作為介質(zhì)會(huì)帶來(lái)清潔的問(wèn)題，一般更建議降低真空值來(lái)達(dá)到更快的蒸餾效率。目前市面上，建議的隔膜真空泵，極限真空可以達(dá)到2mbar，DMF在常溫下都可以蒸餾出來(lái)。
3、蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速
蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速越快，瓶?jī)?nèi)表面浸潤(rùn)面積愈大，受熱面積大；但同時(shí)液膜厚度也愈厚，增大傳熱溫差。對(duì)于不同粘度的物料，存在轉(zhuǎn)速。且轉(zhuǎn)動(dòng)動(dòng)力由馬達(dá)提供，市面上直流無(wú)刷馬達(dá)、交流馬達(dá)和步進(jìn)馬達(dá)都有，參差不齊，直流無(wú)刷馬達(dá)的反饋是好的，10年免維修維護(hù)。
4、冷卻介質(zhì)的溫度
為確保的蒸餾效率，冷卻介質(zhì)一般建議同加熱鍋溫度保持40°C的溫差，以便將熱蒸汽進(jìn)行快速冷凝，降低蒸汽對(duì)系統(tǒng)真空的影響。
八、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀應(yīng)用中大的弊端
是某些樣品的沸騰，例如乙醇和水，將導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)者收集樣品的損失。操作時(shí)，通常可以在蒸餾過(guò)程的混勻階段時(shí)通過(guò)小心的調(diào)節(jié)真空泵的工作強(qiáng)度或者加熱鍋的溫度防止沸騰。或者也可以通過(guò)向樣品中加入防沸顆粒。對(duì)于特別難以蒸餾的樣品，包括易產(chǎn)生泡沫的樣品，也可以對(duì)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀配置特殊的冷凝管。
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