本案例引自Lightigo團隊文獻:
- Detection of fluorine using Laser-Induced Breakdown Spectroscopy and Raman spectroscopy, 【J】. Anal. At. Spectrom., 2017, DOI: 10.1039/C7JA00200A.
- Corrigendum to ‘A versatile interaction chamber for laser-based spectroscopic applications, with the emphasis on Laser-Induced Breakdown Spectroscopy’. [J]. Spectrochimica Acta Part B 101 (2014): 149–154
DragonFly LIBS系統由CEITEC(歐洲工程技術中心)Lightigo團隊研發生產,可訂制以下方案:
本案例應用的1-1300 mbar 氣壓可調反應室,通過保護氣和氣壓控制,可將F譜線信噪比提升11.3倍;對于C、N等元素的分析,可隔絕空氣元素的干擾,或者分析紫外波段譜線;
本案例應用的雙脈沖激發,在增強檢測極限的同時提升分布成像分析的分辨率;
266nm、532nm(本案例采用)、1064nm中任意兩種激發波長可選性;通過軟件自動切換波長,無須手動調試;
高分辨率檢測系統,減小譜線干擾,優化檢測極限。
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對于F等鹵族元素的測量,傳統方法例如滴定法、離子選擇電極法、離子色譜法、氣相色譜法等,需要對樣品進行溶解和分離等耗時費力的預處理;但是能夠對固體直接測量的技術例如XRF、NAA等,卻難以測量輕元素例如F;而ICP-OES 和ICP-MS方法受限于F元素的高電離電勢(17.42 eV,接近ICP方法常用的Ar氣)因此離子化是個問題。
LIBS元素分析技術是解決上述問題的優質方案。但困難是:對鹵族元素特別是F進行測量,需要較高的激發能;UV區域譜線信號強,但是空氣的強烈吸收使UV區域檢測極限很差。Lightigo的研究方案很好的解決了上述問題:
1)利用1-1300 mbar 氣壓可調反應室創建He氣90 mbar氣壓環境;采用雙脈沖激發。690.248nm的F元素譜線信噪比提高了11.3倍;
2)CaF2等氟化物分子更容易被激發,因而譜線強,信噪比高;使用He保護氣并控制氣壓至1bar,準確控制信號采集時間;使用532nm激發脈沖。
CaF2分子譜線對F元素進行定性定量分析,得到的LOD遠優于F(685.6nm)譜線;
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