西門子Maxum II在線氣相色譜分析儀是一種直接安裝在工藝流程中對物料的成分或物性參數(shù)進行自動連續(xù)分析的在線分析儀表，是化工廠過程組分分析的重要儀表，其分析數(shù)據(jù)是工藝操作人員判斷過程產(chǎn)品是否合格的重要依據(jù)，因此在線氣相色譜分析儀表的維護至關(guān)重要，同時也是化工廠儀表維護人員的一項基本技能。

     1 在線氣相色譜分析儀工作原理

      西門子Maxum II在線氣相色譜分析儀的工作過程主要是被測介質(zhì)在色譜柱中分離的過程。混合被測氣體一定的壓力下連續(xù)通過固定相的時候，被測氣體的多種物質(zhì)和色譜柱進行多次吸附和解析等。各類物質(zhì)的多種因素都是存在差異的，主要包括蒸氣壓、分子大小和化學(xué)結(jié)構(gòu)等等。在經(jīng)過了一定柱長之后，被測氣體中的多組分被先后分離開來，按照相關(guān)順序從色譜柱的末端流出來，然后進入檢測器中，在檢測器中完成檢測之后會形成色譜圖。同時，檢測器會將分離之后的不同組分的濃度進行轉(zhuǎn)換，使其成為電信號，緊接著會進行數(shù)據(jù)處理，從而檢測出混合物的組成和濃度。

      2 在線氣相色譜分析儀的特征

      在線氣相色譜分析儀的特征主要包括4個方面的內(nèi)容。（1）其靈敏度較高，能夠?qū)pm和ppb級的組分含量進行有效檢測。（2）選擇性較高，能夠?qū)π再|(zhì)非常接近的組分進行分離。（3）在應(yīng)用過程中，需要應(yīng)用非常少的試樣量，通常情況下所用的試樣量只有幾毫升，液樣的需求量也只有幾微升。（4）能夠在多種領(lǐng)域中對其進行充分應(yīng)用，不只可以對比較低含量的氣、液體等進行響應(yīng)分析，也能夠?qū)^高含量的氣體和液體進行相應(yīng)分析，組分含量對其影響和限制幾乎不存在。

      3 在線氣相色譜分析儀的故障分析及排除過程

       3.1 在線氣相色譜分析儀的維修背景

       某公司共有在線色譜分析儀表93臺，其中88臺處于正常運行狀態(tài)，另5臺長期處于故障狀態(tài)，經(jīng)多次維修，但問題仍然存在。為積極相應(yīng)公司號召，該公司在線分析儀表維護班組將提高在線分析儀表“三率”作為重點工作目標(biāo)，歷經(jīng)近一月的觀察、調(diào)試、分析討論，終成功查找出5臺存在的色譜問題，解決了問題，并成功投用。本文將其中一臺西門子Maxum II技術(shù)攻關(guān)的過程經(jīng)驗進行分享。

    3.2 在線氣相色譜分析儀測量組份及量程

    MA/PD：0~0.1mol%；C 3 H 6 ：0~1mol%；C 3 H 8 ：0~1mol%

   3.3 在線氣相色譜分析儀維修前檢查故障情況

 （1）FID檢測器不能點火；

 （2）液體取樣閥溫度不能升高到75℃及以上；

 （3）根據(jù)譜圖判斷標(biāo)液不能*進入液體取樣閥進行流通；

 （4）維修背景描述：此臺在線氣相色譜分析儀FID檢測器曾做過拆裝處理；

   3.4 在線氣相色譜分析儀調(diào)試維修過程

（1）觀察點火過程，有火焰響應(yīng)信號，判斷DPM板放大器正常，點火線接觸正常；

（2）拆卸FID檢測器保溫棉，觀察其氣路連接情況，進行點火流量調(diào)試，發(fā)現(xiàn)空氣流量調(diào)到高約600kPa時，流量依然達不到點火要求；

（3）拆卸與檢測器連接的各氣路管，依次測量流量，通過觀察其空氣進口部分流量發(fā)現(xiàn)異常；

（4）更換空氣氣阻管，調(diào)整流量至正常點火所需流量值，再裝回FID檢測器；

（5）升溫，待FID檢測器溫度正常后，通過EPC調(diào)節(jié)氣路流量，點火，觀察氣路出口，點火成功，樣氣燃燒正常；

（6）此時出現(xiàn)新的問題：即點火后基線會偏高，將點火空氣值調(diào)大以后，也會偏高（4V左右），有下降趨勢，但非常緩慢，但在調(diào)節(jié)氣體流量時偶爾會出現(xiàn)基線封頂飽和的情況，曲線表現(xiàn)為平頭狀，電壓值為12V；

（7）斷電重啟，火焰在EPC斷電的情況下會熄滅，此時觀察基線恢復(fù)正常值0V左右；

（8）預(yù)熱重新點火，偏高情況依然存在，保持燃燒狀態(tài)燒1天以后，基線緩慢下降至正常值；

（9）液體取樣閥修改溫度為80℃，發(fā)現(xiàn)超過73℃時即表現(xiàn)為溫度保護，同時DPM板溫度保護燈（右排從上往下第3個）紅色常亮；

（10）通過萬用表排查液體取樣閥熱電阻，未見異常；對比觀察熱電阻接線，未見異常；但依然在溫度超過73℃不加熱；

（11）切斷儀表電源，更換DPM板載溫限制小模塊后，上電升溫，表現(xiàn)為正常，溫度穩(wěn)定為80℃；

（12）進樣品分析觀察，周期內(nèi)沒有出現(xiàn)波峰；

（13）觀察液體取樣閥汽缸邏輯，并修改取進樣邏輯，然后通樣氣進行分析，觀察周期內(nèi)有峰；調(diào)節(jié)并修改反吹C 4 + 的十通閥動作時序，然后通樣氣進行分析，確保C 4 + 類的組分被*反吹。

（14）打開預(yù)處理箱門，關(guān)閉工藝樣品氣進樣口，接入標(biāo)液，打開標(biāo)液瓶口閥，發(fā)現(xiàn)樣品返回管線為高壓返回（≥1Bar），不利于進樣分析；

（15）修改預(yù)處理進樣口取標(biāo)樣：在液體取樣閥下端新加一個三通球閥，外部樣品返回中間加一個三通球閥；標(biāo)液進樣邏輯為：液體取樣閥下端三通球閥直接接標(biāo)液減壓端，外部預(yù)處理箱內(nèi)標(biāo)液排放口通過三通球閥切換對大氣，注意此邏輯僅作為標(biāo)定時候用；

（16）接入標(biāo)液，在線氣相色譜分析儀開始分析，進樣完畢以后關(guān)閉標(biāo)液瓶開關(guān)及減壓閥開關(guān)，分析譜圖，此時液體取樣閥稀釋流路流量調(diào)節(jié)為5sccm；

（17）觀察標(biāo)液成分為丁烯背景，C 3 H 8 、C 3 H 6 分別為0.1%，MA、PD分別為0.01%，調(diào)節(jié)返回時序以后從標(biāo)樣圖中可見C 3 H 8 、C 3 H 6 類出的是一個合峰，并沒有分開，MA、PD則可以分離開來，考慮原因為色譜柱柱效降低，解決方案：更換色譜柱；

（18）更換色譜柱（色譜柱均為庫存超過2年的備件），完畢以后待溫度溫度，通入標(biāo)液運行，觀察發(fā)現(xiàn)標(biāo)樣依然沒有分開，考慮原因為色譜柱庫存時間太長，分離效果不佳，解決方案：活化或者購買可以分離的新柱；

（19）更換新色譜柱，但由于跟換并新增色譜柱導(dǎo)致柱流量變化，需要重新調(diào)節(jié)正反吹時間。在正反切十通閥時，隨著C 4 進入檢測器一部分，發(fā)現(xiàn)再次出現(xiàn)導(dǎo)致峰譜至飽和的情況，當(dāng)C 4 峰出完以后，基線仍然飽和，與此前所遇的點火后基線偏高但緩慢降低的情況一致，考慮為DPM板故障或檢測器內(nèi)部問題造成基線偏高，導(dǎo)致檢測器故障的原因之一為積炭或使用年限久了以后噴嘴出現(xiàn)問題；后經(jīng)檢查，排除DPM板故障，則單純考慮為檢測器故障；解決方案：在點火狀態(tài)下燃燒一直待基線緩慢降低以后再分析，直到不能用以后再更換；

（20）運行幾個周期后，觀察記錄譜圖，如圖1。在圖中所示6個周期當(dāng)中，觀察到第1、第3個周期在起始時流量有異常波動，其余時候正常，此處考慮為EPC或液體取樣閥有異常；連續(xù)運行24h后，觀察譜圖，C 3 峰變化得非常小；預(yù)處理進樣處發(fā)現(xiàn)有粉狀物質(zhì)，于是判斷液體取樣閥有堵塞情況，解決方案，第

一在液體取樣閥進樣口處加過不銹鋼濾芯，第二更換或拆卸清洗液體取樣閥；

    （21）拆卸清洗液體取樣閥后，投入樣氣分析，儀表運行正常，為確保類似問題再次出現(xiàn)，在取樣閥進口處增加了不銹鋼濾芯。

    （ 22）在線氣相色譜分析儀維修結(jié)束

    4 結(jié)束語

   在線氣相色譜分析儀表從取樣到分析出結(jié)果是一個系統(tǒng)性的工程，在此過程中每個環(huán)節(jié)都至關(guān)重要，任何一個環(huán)節(jié)出問題都將影響到分析的準確性，所以維護人員需對在線氣相色譜分析儀的分析過程及每個元器件分析過程所起到的作用要有充分的了解，在故障排除的過程中要根據(jù)故障現(xiàn)象判斷可能存在的問

題，通過替換法、排除法等措施尋找可能存在的問題，通過反復(fù)試驗驗證其判斷的準確性，直到找到問題根源，解決所存在的問題。

      參考文獻

    [1] 劉菲，商勇 . 工業(yè)在線氣相色譜分析儀日常維護與常見故障處理 [J]. 甘肅科技，2015（9）.

    [2] 王艷麗 . 在線氣相色譜分析儀的應(yīng)用 [J]. 儀器儀表用戶，2017，24（8）.
    以上轉(zhuǎn)載于“陜煤集團榆林化學(xué)有限責(zé)任公司，陜西延長中煤榆林能源化工有限公司”工程師 延海波 1 高寧 2  李小龍 2實際應(yīng)用案例，謹供同行參考。如有侵權(quán)請聯(lián)系

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