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頂空進(jìn)樣氣相色譜分析是將樣品放入密閉的小玻璃瓶?jī)?nèi)，將其氣相部份(稱作頂空)導(dǎo)入氣相色譜的分離柱進(jìn)行檢測(cè)與定量。由此可見(jiàn)，這是一個(gè)非常簡(jiǎn)單而確定的分析方法。這樣，分析者可以免除樣品的前處理步驟，而集中精力來(lái)解釋定量結(jié)果和開(kāi)發(fā)新的分析方法，可以有更多的時(shí)間來(lái)進(jìn)行研究和開(kāi)發(fā)的評(píng)價(jià)。
平衡頂空分析
氣相什么時(shí)候要頂空進(jìn)樣，什么時(shí)候可以直接進(jìn)樣？
若測(cè)液體或固體樣品中的VOC，可以用頂空，比如水中的VOC，若用非極性或弱極性柱，用頂空或吹掃進(jìn)樣(水是強(qiáng)極性，對(duì)柱子不利)，固體或某些成分復(fù)雜的液體，要測(cè)其中的VOC，則可能必須用到頂空，比如，餅干中的香味成分，糧食釀造的醬油、醋以及菜籽油、花生油等中的香味成分的分析，沒(méi)有頂空，則很難完成。
基本原理
頂空進(jìn)樣分為溶液頂空和固體頂空。前者是將樣品溶解于適當(dāng)溶劑中，置頂空瓶中保溫一定時(shí)間，使殘留溶劑在兩相中達(dá)到氣液平衡,定量取氣體進(jìn)樣測(cè)定。固體頂空就是直接將固體樣品置頂空瓶中，置一定溫度下保溫一定時(shí)間，使殘留溶劑在兩相中達(dá)到氣固平衡，定量取氣體進(jìn)樣測(cè)定。
頂空進(jìn)樣器都有哪些特點(diǎn)。。。
目前，頂空分析方法有手工方式、氣密針進(jìn)樣方式、平衡式加壓系統(tǒng)、定量環(huán)加壓系統(tǒng)、靜態(tài)-動(dòng)態(tài)補(bǔ)償式這五種進(jìn)樣方式。下面就是這幾種進(jìn)樣方式各自的特點(diǎn)。
一、手工方式(烘箱或水浴法)ManualInjection
1)樣品加熱后達(dá)到熱平衡狀態(tài)
2)用注射器將樣品抽出
3)迅速拿到氣相上進(jìn)樣分析
二、氣密針進(jìn)樣方式Gas-TightSyringeInjection
1)樣品加熱后達(dá)到熱平衡狀態(tài)
2)通過(guò)可加熱氣密針將樣品抽出
3)移動(dòng)到氣相進(jìn)樣分析
三、平衡式加壓系統(tǒng)Balanced-PressureSystem
1)樣品加熱后達(dá)到熱平衡狀態(tài)
2)用導(dǎo)管通入載氣加壓
3)樣品隨載氣一起進(jìn)樣
四、定量環(huán)加壓系統(tǒng)Pressure-LoopSystem
1)樣品加熱后達(dá)到熱平衡狀態(tài)
2)加壓將樣品引入定量環(huán)
3)閥將樣品打入傳輸通道進(jìn)樣
五、靜態(tài)-動(dòng)態(tài)補(bǔ)償式——AutoHS頂空進(jìn)樣器
采用的技術(shù)為樣品提取提供了更多的手段
吹掃模式
恒定模式
多次頂空模式
溫度漸進(jìn)模式
頂空分析儀的功能與特性
頂空分析，由于操縱氣體，取樣技術(shù)也有所不同。如果不定量或者僅僅以限定樣品作為對(duì)象，用通常的液體進(jìn)樣注射器就行了，氣密性注射器也可以，但是可以想像要*除掉濃縮成分或注射器氣密面出來(lái)的殘余成分并非很容易。由于此緣故，進(jìn)行了代替注射器的方法開(kāi)發(fā)。
1.樣品小玻璃瓶
在實(shí)驗(yàn)室常用的東西有三角燒瓶。現(xiàn)今，在頂空分析中可使用的器皿不少。特別要注意有關(guān)耐壓性方面的安全問(wèn)題。可燃性有機(jī)溶劑基體比較危險(xiǎn)。作為替代物，可以使用結(jié)核菌素用的帶橡皮蓋的瓶子，但是在頂空分析中通常被考慮的小玻璃保護(hù)的部分，不能制造、買(mǎi)賣(mài)同一或類似產(chǎn)品)。
好處:
用這種構(gòu)造的小玻璃瓶，由基體產(chǎn)生的蒸氣壓不會(huì)使小玻璃瓶封口鼓起，可以進(jìn)行高精度的分析，另外，隔墊按氣密性、耐熱性和表面編碼的分類，有多種可以向用戶提供，而且，為了保證樣品的溫度控制和自動(dòng)分析的可靠性，小玻璃瓶的外徑、高度、內(nèi)部容積應(yīng)按固定標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行生產(chǎn)。
于頂空分析的小玻璃瓶
2.取樣方法
如上所述，作為替代利用注射器的方法，采用了在取樣時(shí)對(duì)小玻璃瓶加壓，利用其壓力將氣相部份(頂空相)導(dǎo)出小玻璃瓶的方法稱為平衡壓力進(jìn)樣法。作為出色的裝置在與分離系統(tǒng)的壓力達(dá)到平衡時(shí)，把頂空相直接導(dǎo)入柱子。作為其它方法，也有加壓后，通過(guò)保溫的氣體取樣閥的回路把頂空從大氣中分離出來(lái)后，及從前的閥同樣地變換回路導(dǎo)入柱子的方法，后一種方式因?yàn)榉匆粋€(gè)大氣壓的氣體樣品再次返回分離系統(tǒng)的柱頭壓中而導(dǎo)致峰的展寬。對(duì)于毛細(xì)管柱分析是不適合的。其優(yōu)點(diǎn)是僅知道回路體積。頂空相因?yàn)椴皇窃瓉?lái)大氣壓(首先決定于體積和溫度)，正確地使用何種方法必須由采樣的體積判斷。我們認(rèn)為由于可動(dòng)面的拼合和作為回路開(kāi)始部分的金屬與分析成分接觸時(shí)產(chǎn)生的問(wèn)題，會(huì)對(duì)分析結(jié)果產(chǎn)生干擾。
頂空進(jìn)樣分析技術(shù)的應(yīng)用
在藥品領(lǐng)域頂空法成為必要的分析手法之一，從分析的精密度、重現(xiàn)性、操作文獻(xiàn)來(lái)看，近年來(lái)，頂空分析的必要性日益增加。
相關(guān)產(chǎn)品
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