串聯四極桿質譜是在復雜基質混合物中,定量化合物的工業標準,被廣泛地應用于藥物、生物、化學和環境領域中,活性物質和雜質的痕量分析中。Waters推出的ACQUITY TQD串聯四極桿液質聯用儀具有上佳的選擇性、穩定性、速度及準確性,為用戶所有的定量分析提供出彩的分析檢測限、分辨率及樣品通量。初次亮相于2006年5月29日,西雅圖,Wash.
ACQUITY TQD是一套臺式的、超緊湊的、串聯四極桿大氣壓電離源的質譜,并為常規的UPLC/MS/MS分析特殊設計。使用了IntelliStart技術,集成了內標流控技術和先進的診斷軟件,系統自動調諧和校正ACQUITY TQ質譜檢測器,進行UPLC/MS/MS整體性能的監測。
除了易于使用,ACQUITY TQD也引入了完整的UPLC/MS/MS系統,特點為:Waters 的連接INSIGHT,一種集成的診斷監控設施服務:它安全級別地收集儀器狀態的信息,然后加密、通過安全的代理服務器(proxy)傳送至Waters,提高了系統的運行時間。用這種方法,在科學家們意識到需要對儀器進行維護之前,就進行了監控、調整和自動維護。
ACQUITY TQD使用T-Wave技術,可以快速地獲得MS/MS數據,并在UPLC上產生更高的通量,適用于多殘留分析應用。這套儀器的新設計和出彩電子技術,使其尺寸更小,比Quattro Micro串聯質譜還小25%。TQD質譜快速的MS/MS能力(5 ms的駐留時間dwell times),快速的極性切換,在前端連接了UPLC后,成為高速定量分析的理想之選。ZSpray(雙正交離子源)接口——工業先進的、皮實的離子源,標準配置包括:多模式的ESCi離子源,可在樣品運行中在APCI和ESI間切換。還可選用的IonSABRE APCI和大氣壓光化學離子源APPI。系統控制和數據采集可以使用MassLynx 4.1或Empower 2.0軟件,使Empower網絡用戶可以獲得MS/MS性能。
ACQUITY TQD UPLC/MS/MS系統實測
(1)在定量MRM時:
每個數據點的數據采集時間(t總)=一個MRM的時間(t1)+MRM通道的切換時間(t2)。
t總=t1+t2
在MRM定量試驗條件下,一般取質量掃描范圍為0.7 amu,掃描速度=0.7/t1
注:t2一般為10ms,快的t2,大概為5ms(我們這里取10ms,即0.01秒)
我們把問題推到上限情況下,也就是超快速液相情況下。
假設:色譜峰寬(樣品峰寬)按照1秒算(上限條件),每一個峰要采到3個MRM通道,每個MRM通道采20個點,共計在1秒鐘內做60個MRM
t總≤0.017秒(1秒/60=0.017秒)
t1=t總-t2≤ 0.017-0.01≤ 0.007 秒
這時,要求ACQUITY TQD的掃描速度為:v≥0.7/0.007=100 amu/sec
(2)在定性全掃描時:
從50 amu掃到1000 amu,掃描質量范圍為950 amu
如果掃描速度是1000 amu/sec,1秒鐘可以采集1000/950=1.05張全掃描譜圖
如果掃描速度是5000 amu/sec,1秒鐘可以采集5000/950=5.26張全掃譜譜圖
所以,我們的結論是:
①ACQUITY TQD UPLC/MS/MS系統真的很適合做定量
②在定量時,ACQUITY TQD的掃描速度即使設置在100 amu/sec,也能滿足超快速液相的采集速度要求
③ACQUITY TQD真的很不適合作全掃描(不僅采集速度慢,靈敏度其實也不好)
④ACQUITY TQD在定性全掃描時,即時掃描速度采集到5000 amu/sec,還是不能滿足超快速液相的要求。其實,在做5000 amu/sec掃描時,靈敏度、分辨率、譜圖質量都很差了。
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