水泥廠X熒光硫鈣鐵分析儀應用實例 

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前言
我公司于2009年購進“鶴壁市創新儀器儀表有限公司”X熒光硫鈣鐵分析儀3臺，用于出廠水泥三氧化硫及混合材的檢測控制，效果很好，下面我將儀器標定樣品的準備，配制以及曲線制作方面做一簡單的介紹：
一、儀器的概述：我們購買的KL3300型X熒光硫鈣鐵儀是根據元素特征射線的X熒光能量色散的原理工作，可用于水泥企業中水泥中SO3,Cao,Fe2o3,含量的檢測，根據水泥中Cao的含量計算出水泥中混合材的摻量。還可測定熟料、生料，石灰石中的Cao,Fe2o3,含量。
二、標樣準備：根據我公司的生產工藝及檢驗設備的條件，進行以下樣品的準備：
1.到生產線上取32.5、42.5、52.5水泥各500g,取適量進行EDTA全分析,分析出它們的準確的SO3%、CaO%含量，并知其中大約的混合材摻入量。樣品存放在叁個干凈的容器里(防潮)。
2.取本廠生產上用的石膏100g,進行混合均勻,細度、濕度與水泥基本一致。取適量進行EDTA全分析,分析出石膏中SO3%含量。
3.本廠生產水泥上用的粉煤灰、煤矸石、石灰石分別各取100g, 分別進行混合均勻，細度、濕度與水泥基本一致，存放在叁個干凈的容器里(防潮), 取適量進行EDTA全分析,分析出這叁個物料中的 CaO%含量。
4.到生產線上取生料500g，存放在一個干凈的容器里(防潮),取適量進行EDTA全分析,分析出生料的CaO%、Fe2O3%含量。
5.到生產線上取石灰石、硫酸渣各100g, 分別進行混合均化，細度、濕度與生料基本一致，分別存放在兩個干凈的容器里(防潮),且取適量進行EDTA全分析,分析出各自的CaO%、Fe2O3% 含量。
6.生產上全分析的每天的生料綜合樣、每批次的出廠水泥，每個留20克，分析結果寫在留樣袋上，樣品個數十個以上，以備儀器調試好后，檢測這些樣品，來進一步校正儀器的參數
三、標樣配置：從生產線上取的標樣其基體和待測樣一致，但這樣取標定樣要花很長時間，且所取樣品的梯度的線性不是很好，因此為了較快的制作曲線，可以按照本公司的配料方案采用人工方法配置標定樣。以P.O42.5水泥三氧化硫及混合材標定樣的配制例進行說明：
從上步驟1準備的P.O42.5水泥樣品中分別取12份各20克樣品做母體，進行配置不同SO3,Cao,含量的標定樣，增加Cao含量則向母體樣品中加入熟料，降低Cao含量則向母體樣品中加入混合材。增加SO3含量則向母體中加入石膏。根據我公司出磨水泥Cao含量的波動范圍，取相鄰樣品中Cao含量相差1%的目標樣品13個。
下表是P.O42.5水泥的配比方案及Cao ，SO3含量

P.O42.5水泥中摻入的混合材為石灰石，礦渣。因此根據它們在水泥中的配比計算出33克（將各自配比擴大3倍）混合材中氧化鈣的含量為38.79%。
Cao=（4*3*46.85%+7*3*34.19）/（12+21）=38.79%
以P.O42.5水泥（Cao：61.80%，混合材：11%）為母體，各取13份標樣各20克，通過加入熟料或加入配置的混合材標樣配置以下12 個Cao含量帶有階梯性的標樣：（Cao：54.8%-62.8%，SO3：2.60%-4.10%）
 

例如上表中配制標樣7#加入混合材量X的計算：
（60.8）=（20*61.8+38.79%*X）/(20+X)  計算得x=0.91克
所配標樣7#中中混合材含量Y的計算：
Y=(20*11%+X)/(20+X)  計算得Y=14.87%
所配11#標樣SO3=3.10%所加入的石膏量Z的計算：
(20*2.60%+35.18*Z)/(20+Z)=3.10   解得Z=0.31克
以此類推配置出含量不同的標定樣1#-13#
四、曲線制作：把上述配置好的標定樣品按照以下流程進行曲線制作。標定完后，P.O42.5水泥曲線的SO3相關系數γ=0.9930,Cao的相關系數γ=0.9961，混合材的相關系數γ=-0.9966。相關系數γ大于0.99即可，γ值愈接近1曲線愈好。
其它品種水泥及生料，熟料曲線的制作同P.O42.5水泥曲線的制作相類似。

結論：X熒光硫鈣鐵分析儀應用于水泥企業的生產控制，具有分析時間短，測定范圍大，分析精度高，儀器穩定性好等優點。它的難點是標定樣品的配制，為了使得制作曲線適應性更好，可以在生產線上積累正常樣品同兩端配制樣品（即含量低的和含量高的樣品可以按上述方法進行人工配樣）相結合組成標定樣品。 而曲線制作按照說明書就可執行，難度不大。掌握了標定樣品的配制及曲線的制作，就可以隨時根據本企業的水泥配料方案的改變，或者原材料，混合材種類的改變隨時制作不同的曲線，從而消除了制作一條曲線而用很長時間所產生由于基體效應造成的誤差較大。