連翹為木犀科落葉灌木連翹的果實。味苦,微寒,歸肺、心、小腸經。功能疏散風熱,清熱解毒,消癰散結。2020新版藥典修訂了連翹的檢測項目,連翹的品質將得到真正的提升。
1 新 舊 藥 典 對 比
檢測項目:連翹酯苷A-含量測定
藥典對比:修訂了供試品溶液配制方法
【溶液配制】
對照品溶液的制備 取連翹酯苷A對照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1mL含0.1mg的溶液,即得(臨用配制)。
供試品溶液的制備 取本品粉末(過五號篩)約0.5g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入70%甲醇15mL,密塞,稱定重量,超聲處理(功率250W,頻率40kHz)30分鐘,放冷,再稱定重量,用70%甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續濾液,即得。
【系統適用性要求】
理論板數按連翹酯苷A峰計算應不低于5000。
2 色 譜 條 件
儀器:APS80-16PLUS智能液相色譜儀
色譜柱:Inertsil ODS-3 5µm 250×4.6mm
流動相:乙腈-0.4%冰醋酸溶液(14:86)
流速:1.2 mL/min
柱溫:25℃
檢測波長:330nm
進樣量:10μL
柱壓:125bar
3 實 驗 結 果 與 討 論
對照品圖譜:
供試品圖譜:
結論:按照2020版藥典要求,AUPOS應用實驗室在藥典允許范圍內對流動相比例進行適當調整,對其中物質含量進行測定,目標物與相鄰雜質分離度良好。以連翹酯苷A計,其理論塔板數滿足藥典要求,且多次實驗重復性良好。故采用APS80-16PLUS智能液相色譜儀進行實驗*2020版藥典對連翹中連翹酯苷A的分析要求。
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