夾套玻璃反應器近兩年的事，這得益于國家和民間對綠色化工與民族制藥工業的大力推動。筆者自2002年開始從事國外夾套玻璃反應器系統的引進工作，2005年開始設計并推廣國產夾套玻璃反應器系統，接觸了不少許多客戶，反映較多的是配套溫控設備的問題。筆者結合理論以及過內外同行開發實踐經驗，總結以下心得，以饗讀者。
一、分析溫控設備對物料的升降溫能力可以獲得選擇設備的基本依據
對于用戶來說，頭痛的莫過于不知該選擇什么樣的溫控設備來適合自己的試驗或生產要求。如果沒有科學的分析和計算方法，僅憑想象和經驗，要想選擇到適合自己項目的性價比設備基本上是不可能的。用戶常見的需求是要根據所需升溫速度與降溫速度來計算所需加熱功率與制冷功率。
現將英國玻璃反應器生產商Redleys公司選用配套溫控設備功率的計算方法介紹如下。
夾套玻璃反應器需要注意以下幾個變量和參數：
1、單位時間內反應物質的升降溫熱量變化（△Q1/△t）（計算單位J/S）
△Q1/△t = G1 P1△T1/△t
G1為反應物質重量（計算單位KG）；
P1為反應物質比熱（計算單位J/KG/℃）；
△T1/△t為反應物質升降溫速度（計算單位℃/S）
2、單位時間內循環介質的升降溫熱量變化（△Q2/△t），計算單位（J/S）
△Q2/△t = G2P2△T2/△t
G2為循環介質重量（計算單位KG）；
P2為循環介質比熱（計算單位J/KG/℃）；
△T2/△t為循環介質升降溫速度（計算單位℃/S）
3、單位時間內傳熱介質接觸物的升降溫熱量變化（△Q3/△t），計算單位（J/S）
△Q3/△t = G31P31△T31/△t + G32P32△T32/△t
G31為反應器玻璃重量（計算單位KG）；
P31為反應器玻璃比熱（計算單位J/KG/℃）；
△T31/△t為反應器玻璃升降溫速度（計算單位℃/S）
G32為循環器不銹鋼儲箱、不銹鋼循環管道及附件等重量（計算單位KG）；
P32為不銹鋼比熱（計算單位J/KG/℃）；
△T32/△t為不銹鋼升降溫速度（計算單位℃/S）
4、加熱量及制冷量損耗率（n），計算單位%
與傳熱介質接觸物另一界面相接觸的空氣、設備其他部分的傳熱也應該考慮進去，因這一部分無法計算，只能估計，可視為冷熱量損耗。即使傳熱介質接觸物的保溫措施做得很好，損耗也不可能避免，只能降低損耗率。
5、設備輸出功率P
P=（△Q1/△t+△Q2/△t+△Q3/△t）/ n
二、用戶選擇反應器及溫控設備應該注意的幾個問題
1、反應器及保溫措施
1）循環介質進、出口的選擇
目前國內生產的夾套玻璃反應器循環介質進出口主要有寶塔頭、法蘭口兩種，以寶塔頭居多。筆者認為寶塔頭接口雖然方便，但卻有許多弊端：首先，外型上呈逐漸縮小的造型容易產生阻力影響循環介質的流速，高速流動的液體還會因此形成對玻璃的沖力進而形成對夾套的壓力，對玻璃反應器具有潛在的破壞力；其次寶塔形和玻璃的脆性決定了它只能與軟管直接連接，因為目前軟橡膠類材料的耐溫能力不超過250℃，因此使用寶塔頭接口意味著您選擇的產品物料溫度很難超過210℃，對于20升以上的中試級反應器而言，傳熱阻力更大，可達到的溫度值只會更低；而且，使用橡膠軟管還不能避免橡膠會老化的問題。所以，筆者推薦使用法蘭接口，這也是國外同行通用的接口，它可以避免寶塔頭接口的許多弊端，*的缺點就是裝卸較煩瑣一些。現在也有快開式連接，其實使用起來也很方便快捷，比寶塔頭與橡膠類軟管連接還更省力些。筆者所在公司開發的夾套玻璃反應器全部使用法蘭接口，目前尚無用戶提出不同意見。
2）內置耐腐蝕盤管
    該配件也可起到加熱、冷卻器的功能，還可充當支撐骨架固定柔性溫度測量探頭，不影響攪拌槳的盡量放大，可謂功能多多。作為加熱器時可通蒸汽、熱水或熱油；作為冷卻器時可通水、冷的醇水混合液和冷油甚至液氮。常見的制作方法有薄壁PTFE包被金屬管道。有不少人排斥使用內置盤管，認為它清洗不方便，其實包被薄壁PTFE的金屬管道與固定在大型金屬反應釜體上的盤管不一樣，前者很容易拆卸和清洗，而且造價并不高，可更換使用。須注意不銹鋼噴鍍PTFE的方法并不可取，不僅是因為渡層太薄易剝落而且噴鍍成本高，重要的原因是噴鍍完畢后形成的是有細小網孔的網狀鍍層，并不能起到防止化學腐蝕的作用。
3）真空夾層
其原理在于消除熱傳導中的空氣對流因素，就象保溫瓶膽抽真空。玻璃反應容器采用三層設計時，對外層夾套抽真空并封閉形成真空夾層，這樣反應保溫效果好。而且低溫時，外層玻璃表面無水霧亦不會結霜，反應清晰可見；高溫時外層玻璃表面不炙熱，可免除燙傷危險。但三層玻璃反應器的應力點很多，燒制成功率不高，容積越大的反應器越是這樣。
4）測溫套及測溫點
目前市場上大多數玻璃反應器使用的是固定式溫度計玻璃套管來測物料溫度，套管從蓋子上固定處深入釜內某一深度。這樣做的缺點很多：1）攪拌棒在某一轉速段可能出現強烈的共振，可能撞擊溫度計玻璃套管；2）中試級的反應器（20~50升）的玻璃套管處于攪拌軸與內壁的*，使用渦輪式攪拌槳時很容易被頁片打到，致使葉片不能做到盡可能的大而影響攪拌效果；3）當物料裝得多的時候，套管受力大易折裂，物料裝得少的時候則套管可能接觸不到物料而無法測溫。我們開發了插入深度可調的溫度計套管可彌補第三種缺陷。另外還開發了可與內置換熱盤管捆綁使用的可任意彎曲的溫度探頭，這樣就可將測溫點置于靠近反應器內壁的任一深度，并且不影響使用更大攪拌半徑的攪拌槳頁。當然這種應用的前提是須同時使用內置換熱盤管。另外，國外已有從底部閥門*突出部位內置溫度探頭來進行溫度的數字測量，一般突出部位點比釜底高1~2cm。這種方式測量的是底部物料的溫度，比較適合于小型反應器和應攪動混勻的液體，對于較大的反應器或粘度大的物料不合適。而且，對于較大的反應器而言，夾套高度也大，因為高溫流體密度小，低溫流體密度大，一般在夾套下部循環介質溫度要比上部低。所以對大型反應器而言，底部測溫的方式測得物料溫度是偏低的。如果循環介質的流速足夠的快，這種偏差要小些，但高速流體也同時對反應器的強度提出了更高的要求，這恰恰是大型玻璃反應器夾套不如小型玻璃反應器的地方。
5）保溫措施
玻璃反應器配套一般使用儀器級溫控設備，其價值不菲，因此配套時用戶不會選擇加熱制冷功率過大的設備。利用釜體外層保溫套和循環介質管道保溫套可以有效地降低設備與外界空氣的熱交換，從而提高升降溫速度，也避免選擇功率更高價格也更高的設備。玻璃反應器與空氣接觸的面積大，不能因為要求反應過程的可視化而犧牲升降溫速度，選擇帶可視窗的釜體外層保溫套，可以解決這一矛盾。
2、導熱介質
1）升降溫使用同一種傳熱介質
在夾套中使用同一種循環介質，這樣做的優點很多。首先，夾套內壁清洗很不方便，如果將兩種液體介質互換使用，在換用第二種介質時夾套壁上可能會有*種介質的殘余，多次換用后，就成混合介質了，這時原來兩種介質的傳熱性能等物理性質都會發生改變；其次，高溫用油低溫用醇類水溶液會使夾套玻璃內壁表面出現油污，玻璃夾套變得模糊而影響反應的觀察。第三，對于溫控設備的循環介質內腔的清洗與保養也很有益處。缺點是可操作溫度范圍受循環介質的傾點與閃點限制，因而對循環介質要求較高。
2）升降溫使用不同的傳熱介質，兩者互不接觸
即夾套中使用一種加熱制冷循環介質，而內置換熱盤管使用另一種加熱制冷循環介質，控制兩套不同的設備，并進行協同使物料達到某一所需溫度，會相對更煩瑣一些。
還有另一種方式很少見，目前筆者只了解到一家外國公司使用這種夾套形式：復合貼壁夾套，同時與內壁接觸的是多層夾套，可通兩種循環介質，并且不會混合，該容器制作難度高，尤其容積越大的釜越難制作。
3）有關蒸汽加熱的問題
常有客戶提出想用蒸汽進行加熱。筆者認為不適合。蒸汽的溫度與鍋爐壓力有關，因此溫度越高，蒸汽壓力越大。而對于玻璃來說，玻璃管壁越厚或管徑越小，則耐受壓力的能力越強，所以越大的反應器其夾套耐壓能力越差，一般國產5升以上的玻璃夾套反應器（玻璃壁厚6mm，內層玻璃外徑180mm，外層玻璃外徑230mm）其夾套的耐壓水平就不到0.3MPa了。因此蒸汽不適合作為夾套加熱的熱源，要使用蒸汽，可使用玻璃反應器內置的包被PTFE材料的不銹鋼盤管來通蒸汽進行加熱反應物料。
3、循環介質保溫管道
目前常見的種類包括以下幾種：
1）耐溫保溫油管（-180~150℃），丁氰橡膠材質，進口產品內有雙層鋼絲網骨架，可采用不銹鋼喉箍鎖緊。缺點是不耐高溫。
2）耐高溫保溫油管（-120~220℃），為厚壁硅橡膠，折彎易恢復形狀，外套保溫海綿管，可采用不銹鋼喉箍鎖緊。缺點是不耐油，遇硅油會漸漸膨脹。
3）耐高溫保溫油管（-20~250℃）為厚壁氟橡膠，折彎易恢復形狀，外套保溫海綿管，可采用不銹鋼喉箍鎖緊。缺點是不大耐低溫。
4）耐高溫保溫油管（-120~250℃）
PTFE內壁，外套保溫海綿管，可采用不銹鋼喉箍鎖緊。缺點是較硬，彎曲易折扁不能自動恢復形狀。
5）304不銹鋼波紋油管
適用于溫度范圍很寬的油路循環，尤其是250℃以上的高溫導熱油循環。外套保溫海綿管，富有彈性易彎曲，使用不銹鋼材質快速球口接頭。為同行通用類型油管，但使用成本高。
6）液氮輸送絕熱保溫管
目前市場上出現的高真空多層金屬輸液軟管為內管、外管、護套三層結構。內管采用低溫無縫不銹鋼波紋管，外層為不銹鋼絲護套。產品撓性好，絕熱性能優良，并配有真空安全與保險裝置，很適合與液氮容器配套輸送液氮。

4、冷熱源

夾套玻璃反應器通常使用夾套加熱制冷，除此也有使用內置盤管通循環介質加熱制冷或作為輔助加熱制冷。

1）加熱設備

這個溫度段的升溫絕大大多數是靠帶電熱配件的加熱設備輸送高溫循環介質來實現的，主要有傳統的開放儲槽式運行和*的循環介質封閉運行兩種方式，兩種方式的優缺點比較將在一節討論Unistat Tango技術產品中進行詳細闡述。

2）常溫以上溫度降溫設備

帶制冷壓縮機的制冷設備其蒸發器（熱交換器）處于40℃以上工作環境時，整個制冷設備內部氣態制冷劑的壓力很高，壓縮機組難以將氣態制冷劑壓縮并冷凝，這時制冷效率非常的低，所以一般不用該類制冷設備來對高溫的循環介質進行降溫。目前，國內外同行采用的措施主要有風冷和水冷兩種方式，把高溫的油降低到常溫及接近常溫狀態，需要繼續降溫則可使用帶制冷壓縮機的制冷設備。風冷與水冷各有優點，風冷溫度控制精度更高，設計容易、控制方式簡單。相同換熱面積的兩種設備成本接近但風冷降溫速度比水冷慢，尤其是接近室溫時；同時風冷因為熱交換效率比水冷低，如需要提高換熱效率則必須將循環介質先分流再合流，這樣做的代價是阻力增加流量減小，就如同血液在毛細血管中一樣。水冷的設計難度更高，所以開發出成功的設備的廠商較少。

3）常溫以下溫度降溫設備

這個溫度段的降溫絕大大多數是靠帶制冷壓縮機的制冷設備輸送低溫循環介質來實現的，主要有傳統的開放儲槽式運行和*的循環介質封閉運行兩種方式，兩種方式的優缺點比較將在一節討論Unistat Tango技術產品中進行詳細闡述。

需要提請注意的是，目前國內市場上使用醇類物質（如乙醇、乙二醇）與水混合液（如乙醇、乙二醇）為傳熱介質的開放儲槽式循環泵其盤管式蒸發器面積遠低于板式熱交換器，所以制冷壓縮機的潛力遠沒有得到發揮。所以選購時光看設備配備的制冷壓縮機的制冷功率是沒有用的。也許價格相差很多的設備選用的一個型號的制冷壓縮機，差別僅在于儲槽的容量與盤管式蒸發器的長度，即多用了幾兩金屬材料而已，巨大價格差背后的成本幾乎沒有差別。

4）超低溫設備

國內超低溫反應器的應用目前主要用體現在合金（鈦合金、奧氏體不銹鋼等）反應釜上，在玻璃反應器方面，目前筆者所在公司已進行了系統的探索并推出了產品。要經濟的實現超低溫環境，肯定不應該選擇兩級或三級以上的多級壓縮機制冷設備，鑒于液氮的使用成本不到2元/公斤，無論在實驗中還是在生產上，這種制冷方式得到大多數用戶的歡迎。但由于液氮沸點低（-195.8℃）、潛熱小、極易蒸發。要安全，經濟地貯存、輸送和應用液氮，必須要有絕熱性能良好的貯存和應用設備。市場上液氮相關設備及管道配件大多采用英國人詹姆斯杜瓦發明的雙層壁真空容器結構。而影響這種真空容器及配件性能的關鍵因素是夾層真空度。而且液氮的使用對反應器控溫方式、保溫措施、材料性能、設備密封與壓力控制以及使用環境安全性措施等方面都提出了較高的要求。使用液氮制冷的玻璃反應器仍然必須保留反應過程透明可見的優點。而且液氮具有健康危害性：皮膚接觸液氮可致凍傷。如在常壓下汽化產生的氮氣過量，可使空氣中氧分壓下降，引起缺氧窒息。我們開發出的超低溫控制設備可以分別用在單夾套與雙夾套的玻璃反應器中，原理示意圖如下：

圖1、單層夾套超低溫玻璃反應器

圖2、雙層夾套超低溫玻璃反應器

5、循環泵和泵速

    針對不同的循環介質，相應有不同的泵作為循環動力源。主要考慮的是使用某種泵和循環介質組合后泵的額定流量能得以保證或起碼是接近。一般來說，粘度小的液體如醇類、鹽水等適合使用增壓泵，而粘度適中的液體如傾點低的有機硅油適合使用離心泵，粘度高的液體如傾點高的有機硅油適合使用齒輪泵。這里要引起高度重視的是，齒輪泵的揚程很高，一般都有上百米，可見其產生的液壓是很大的，而且有的循環介質使用溫度范圍寬，體積隨著溫度變化而變化，如果不配備安全閥、緩沖槽、彈性空腔囊等減壓措施，很可能會在壓力承受差的部位造成破壞。筆者就見過有同行使用齒輪泵打冷的硅油導致價值不菲的50升夾套玻璃反應器崩裂的慘景。

另外，泵速的選擇同樣非常重要。可以想象，就算從溫控循環器流出的循環介質與反應器溫差大，如果流速低，則對反應器的升降溫是沒有多少貢獻的。泵的作用在于促進液體的流動，迅速供給夾套冷熱介質，促進介質與反應器的熱交換，進一步控制反應物質溫度。泵速足夠大才能達到這一目的。以反應器有效容積與夾套容積比為4：1的以20升反應器為例，要獲得較好的熱交換效果，每個循環介質分子在夾套停留的時間若必須不超過6秒為宜，因夾套容積為為5升，則流速為5升/6秒，即50升/分。考慮管道和容器內壁產生的阻力，則泵的額定流量必須大于50升/分。

6、溫度的測量顯示方式

采用數字溫度顯示具有比傳統的刻度溫度顯示具有觀察方便、可以校正、可顯示高精度、數字信號可轉化為電信號給電子設備進行反饋控制溫度等優點。

7、控制方式

反應器內物料溫度可以有兩種溫度控制方式：

1）反應器內溫度直接控制（恒溫控制設備的測控探頭置于反應器中測物料溫度），優點是靈敏；缺點是溫度有輕微波動，對設備的加熱制冷功率、升降溫速度、循環泵速要求較高。適用于大多數溫控實驗，尤其是反應過程中有劇烈或較大熱量變化的反應；目前國外大多使用這種方式，而國內很少實驗室具備這樣的設備。

2）反應器內溫度間接控制或補償控制（恒溫控制設備的測控探頭置于恒溫控制設備中測循環介質溫度），優點是溫度穩定；缺點是麻煩，需要重新較調槽溫以使釜內達到所需溫度。適用于反應過程中有無大的熱量變化或溫度要求穩定的反應；目前國外較少使用這種方式，而國內大多數實驗室仍使用這種方式。

三、設備供應商開發溫控設備應該注意的幾個問題

1）用大工程應用的理念開發小型儀器設備。比如循環溫控設備內部輸油管道、接頭、閥門與外部輸油管道內徑應盡量選擇等徑，為流體的輸送提供硬件環境。

2）的發揮設備配件及系統的潛能，生產高性價比的產品。比如開發帶制冷壓縮機組的制冷設備時應注意蒸發器表面積與制冷功率的搭配，盡可能的增大蒸發器表面積，充分發揮壓縮機的制冷潛能。

3）注意設備的安全工作。如按硅油的閃點來選擇合適的硅油作為導熱介質、使用不易燃的循環介質、電器的安全工作設計；使用對人生命和健康無危害，不具有毒性、窒息性和刺激性的循環介質等等。

4）環保。國外的同行很重視這方面的問題，這也是國產設備進入歐美市場的門檻之一。比如注意使用易再生的資源如風來對部件（比如制冷壓縮機組的冷凝器）進行散熱、使用環保型制冷劑，淘汰ODP（臭氧消耗潛能值）和GWP（變暖潛能值）高的制冷劑如R502等。

四、值得推薦的Unistat Tango技術產品

德國Huber公司Unistat全封閉恒溫循環油泵（功能：加熱、降溫、制冷和升溫），具有以下特點：

1、單片機微電腦智能控制，精度高，波動度小。可升級為帶RS232或RS485電腦接口實現電腦記錄溫度數據與可編程控制溫度進程，升降溫速度可設置。

2、溫度范圍寬，為-120~+400℃，配導熱油，全封閉運行，-80~+200℃范圍內升降溫無須更換介質。

3、泵速足夠的大，油與反應器之間熱交換能力強。配小試型反應器（1~5升）的泵速達15~30升/分；配中試型反應器（10~50升）的泵速高達40~80升/分；配生產型反應器（100升以上）的泵速則高達100升/分以上。

4、直接控制反應器內溫度，升降溫反應迅速。對有較大熱量變化的放熱或吸熱的化學反應的穩定溫度控制非常有價值。

5、優點是以循環介質封閉運行取代傳統的開放儲槽式運行，這方面Huber是化學反應器溫控設備行業*掌握該技術的公司。與開放槽式（Open bath）相比，Tango封閉系統（Close system）具有四方面的優勢：1）減少油的用量，增加單位體積油的加熱制冷功率（w/l），從而使整個系統升降溫迅速。Unistat系列產品內部油容量一般僅為1.5~4升。以配20升反應器的設備為例，開放儲槽式循環油槽油容量至少20升，而封閉系統內部油容量僅2升，反應器夾套及管道油量一般不超過10升，則封閉系統單位體積油的加熱制冷功率是開放儲槽式循環油槽的2.5倍以上。2）采用封閉系統就可以采用凹凸板式換熱器取代槽式的盤管換熱器，提高換熱表面積，降低單位面積換熱量（w/cm2），顯著的提高換熱效率，則采用同樣功率的制冷壓縮機與加熱器，封閉系統可以獲得比開放儲槽高得多的循環介質升降溫速度。3）使用過低溫油槽的用戶都有油槽內部結有冰塊的體驗和苦惱，常常因為這個原因影響設備的降溫性能，而且增加更換循環介質的次數。采用封閉系統低溫不吸潮，因而不影響油的低溫物理性質。4）有機硅類導熱油蒸汽對人體呼吸系統有一定刺激性，而且閃點低的油蒸汽還會帶來安全隱患，使用開放儲槽，無法避免高溫產生油蒸汽的問題。而使用封閉系統則高溫無油蒸汽，安全并符合cGMP規范。這點對藥廠非常重要。

Unistat Tango技術原理如下圖所示：

圖3、Unistat Tango技術原理

從以上分析可以看出，國內的夾套玻璃反應器及溫控成套設備技術開發水平與國外相比有相當的差距，甚至可以說很多方面處于剛剛開始起步的階段。但進口設備價格畢竟非常高，而且維護不方便。筆者所在公司圍繞這些理論與國內外同行設備開發實踐經驗，從2005年即開始另辟犀徑研究開發我國自己的全封閉恒溫循環油泵，并于去年10月前，開發出有自主知識產權的全封閉加熱循環油泵、導熱油自動冷卻水裝置與散熱風裝置和全封閉制冷循環油泵，并形成商品進行推廣，并繼續開發單片機微電腦智能控制系統以整合這些產品組成可從低溫到高溫任意升降溫的全封閉恒溫循環油泵，還將進行有機硅油類復配，以開發出有自主知識產權的寬范圍、超低溫、超高溫三種特殊循環介質，力爭為國內化學工作者提供性價比顯著的產品。