液相色譜泵、檢測器、柱溫箱也是困擾色譜實驗老師常見問題,因其直接影響色譜分析方法的檢測靈敏度以及對雜質的檢出能力,如純度測試以及痕量物質殘留檢測方法等。這些模塊異常通常不是單個環節的問題,而是要和整個分離系統都有關聯。
在發現這些模塊異常并進行排查之前,首先確認以下信息:
?仔細核查異常的實驗條件,包括分析條件、進樣條件、操作步驟等,是否與正常時*一致;
?對比正常和異常涉及的儀器參數設置、配件、色譜柱是否有更換
?檢查儀器操作是遵照說明書及相關操作規范正確操作。
打開檢測器后屏幕無顯示
· 檢查電源線是否連接,電壓是否正常
· 檢查保險絲是否損壞,如果損壞請更換同一型號保險絲
· 檢查屏幕連接線是否連接正常
蒸發光檢測器沒有壓力
· 確認供氣裝置正常運行
· 確認儀器供氣系統正確連接
· 確認氣閥打開
· 確認供應氣壓至少是儀器要求的小值
泵壓力過高
· 單向閥堵塞,取出清洗
· 濾膜堵塞,取出清洗
· 分析柱堵塞,沖洗/ 更換色譜柱
· 高密度流動相組分過高,更改流動相組分
· 分析柱孔徑過小,更換分析柱
泵壓力過低
· 排空閥未關閉
· 泵單向閥粘連(大流速水相沖洗或者拆下單向閥使用50%甲醇/水超聲清洗10-15min)
· 泵頭有氣泡,導致流動相無法進入
· 漏液,排查漏液點
· 密封圈損壞,更換密封圈
泵壓力不穩定
· 流動相有氣泡,排出氣泡
· 管路內有上次實驗的殘留,沖洗色譜柱
· 單向閥故障,清洗/更換單向閥
· 密封圈損壞,更換密封圈
柱溫箱無法穩定
· 設定不正確,確定設定溫度是否高于室溫過多
· 周圍環境對流影響,減少對流風對柱溫箱的影響,·或對柱溫箱采取保溫措
· 柱溫箱門是否關緊
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