一、峰丟失
可能的原因 可采用的排除方法
1.注射器有毛病 1用新注射器驗證。
2.未接入檢測器,或檢測器不起作用 2.檢查設定值
3.進樣溫度太低 3.檢查溫度,并根據需要調整
4.柱箱溫度太低 4.檢查溫度,并根據需要調整
5.無載氣流 5.檢查壓力調節器,并檢查泄漏,驗證柱進品流速
6.柱斷裂
6.如果柱斷裂是在柱進口端或檢測器末端,是可以補救
的,切去柱斷裂部分,重新安裝
二、前沿峰
可能的原因 可采用的排除方法
1.柱超載 1.減少進樣量
2.兩個化合物共洗脫
2.提高靈敏度和減少進樣量,使溫度降低10~20度,以
使峰分開
3.樣品冷凝 3.檢查進樣口和柱溫,如有必要可升溫
4.樣品分解 4.采用失活化進樣器襯管或調低進樣器溫度
三、拖尾峰
可能的原因 可采用的排除方法
1.進樣器襯套或柱吸附活性樣品
1.更換襯套。如不能解決問題,就將柱進氣端去掉1~2
圈,再重新安裝
2.柱或進樣器溫度太低
2.升溫(不要超過柱zui高溫度)。進樣器溫度應比樣品
zui高沸點高25 度
3.兩個化合物共洗脫
3.提高靈敏度,減少進樣量,使溫度降低10~20度,以
使峰分開
4.柱損壞 4.更換柱
5.柱污染 5.從柱進口端去掉1~2圈,再重新安裝
四、只有溶劑峰
可能的原因 可采用的排除方法
1.注射器有毛病 1用新注射器驗證。
2.不正確的載氣流速(太低) 2.檢查流速,如有必要,調整之
3.樣品太稀 3.注入已知樣品以得出良好結果。如果結果很好,就提
高靈敏度或加大注入量。
4.柱箱溫度過高 4.檢查溫度,并根據需要調整
5.柱不能從溶劑峰中解析出組分 5.將柱更換成較厚涂層或不同極性
6.載氣泄漏 6.檢查泄漏處(用肥皂水)
7.樣品被柱或進樣器襯套吸附
7.更換襯套。如不能解決問題,就從柱進口端去掉1~2
圈,并重新安裝
五、寬溶劑峰
可能的原因 可采用的排除方法
1.由于柱安裝不當,在進樣口產生死體積 1.重新安裝柱。
2.進樣技術差(進樣太慢) 2.采用快速平穩進樣技術。
3.進樣器溫度太低 3.提高進樣器溫度。
4.樣品溶劑與檢測相互影響(二氯甲烷/ECD) 4.更換樣品溶劑。
5.柱內殘留樣品溶劑 5.更換樣品溶劑
6.隔墊清洗不當 6.調整或清洗
7.分流比不正確(分流排氣流速不足) 7.調整流速
六、假峰
可能的原因 可采用的排除方法
1.柱吸附樣品,隨后解吸
1.更換襯管,如不能解決問題,就從柱進樣口端去掉1~2
圈,再重新安裝。
2.注射器污染
2.用新注射器及干凈的溶劑試一試,如假峰消失,就將
注射器沖洗幾次。
3.樣品量太大 3.減少進樣量。
4.進樣技術差(進樣太慢) 4.采用快速平穩的進樣技術
七、過去工作良好的柱出現未分辨峰
可能的原因 可采用的排除方法
1.柱溫不對 1.檢查并調整溫度
2.不正確的載氣流速 2.檢查并調整流速。
3.樣品進樣量太大 3.減少樣品進樣量
4.進樣技術水平太差(進樣太慢) 4.采用快速平穩進樣技術。
5.柱和襯套污染
5.更換襯套。如不能解決問題,就從柱進口端去掉1~2
圈,并重新安裝
八、基線不規則或不穩定
可能的原因 可采用的排除方法
1.柱流失或污染
1.更換襯套。如不能解決問題,就從柱進口端去掉1~2
圈,并重新安裝。
2.檢測器或進樣器污染 2.清洗檢測器和進樣器
3.載氣泄漏 3.更換隔墊,檢查柱泄漏。
4.載氣控制不協調
4.檢查載所源壓力是否充足。如壓力≤500psi,請更換氣
瓶。
5.載氣有雜質或氣路污染 5.更換氣瓶,使用載氣凈化裝置清潔金屬管。
6.載氣流速不在儀器zui大/zui小限定范圍之內
(包括FID用氫氣和空氣)
6.測量流速,并根據使用手冊技術指標,予以驗證。
7.檢測器出毛病 7.參照儀器使用手冊進行檢查。
8.進樣器隔墊流失 8.老化或更換隔墊
九、同一根柱保留時間長短不一
可能的原因 可采用的排除方法
1.柱溫太低或太高 1.檢查并調整柱溫。
2.載氣流速太低或太高 2.在柱出口處用適當的,經標定氣源測量流速。
3.樣品器隔墊或柱泄漏 3.如必要,請檢查并修復。
4.柱污染或損壞 4.重新老化或更換柱
5.樣品超載 5.減少樣品進樣量。
6.記錄儀出毛病 6.檢查記錄儀。
7.載氣控制不協調
7.檢查載氣源,看壓力是否足夠。如壓力≤500psi,請更
換氣瓶。
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