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X射線衍射儀分為單晶衍射儀和多晶衍射儀兩種。單晶衍射儀的被測對象為單晶體試樣，主要用于確定未知晶體材料的晶體結構。基本原理：在一粒單晶體中原子或原子團均是周期排列的。將X射線(如Cu的Kα輻射)射到一粒單晶體上會發生衍射，由對衍射線的分析可以解析出原子在晶體中的排列規律，也即解出晶體的結構。
X射線單晶衍射儀
多晶衍射儀也被稱為粉末衍射儀，被測對象通常為粉末、多晶體金屬或高聚物等塊體材料。
X射線多晶衍射儀
多晶體衍射儀主要由以下4部分構成：
(1)X射線發生器——產生X射線的裝置；
X射線發生器由X射線管、高壓發生器、管壓和管流穩定電路以及各種保護電路等部分組成。
現代衍射用的X射線管都屬于熱電子管，有密封式和轉靶式兩種。前者大的功率在2.5KW以內，視靶材料的不同而異；后者是為獲得高強度X射線而設計的，一般功率在10KW以上，目前常用的有9KW、12KW和18KW幾種。
X射線管實質上是一個真空二極管。工作原理：給陰極加上一定的電流被加熱時，便能放出熱輻射電子。在數萬伏特高壓電場的作用下，這些電子被加速并轟擊陽極(又被稱為靶)。陽極靶面上受電子束轟擊的焦點呈細長的矩形狀(稱線焦點或線焦斑)，從射線出射窗中心射出的X射線與靶面的掠射角為3°-6°。從出射方向垂直焦斑長邊的兩個出射窗口觀察，焦斑呈線狀的稱為線光源；從另外兩個出射窗口觀察，焦斑如點狀稱為點光源。在衍射儀每次安裝管子時，必須辨別所使用X射線出射窗口是否為線焦點方向。此外，還要求測角儀相對于靶面平面要有適當的傾斜角。
(2)測角儀——測量角度2θ的裝置；
測角儀是X射線衍射儀測量中核心部分，用來測量衍射角。
工作原理：在試樣臺C處裝好試樣，，入射線從X射線管焦點S發出，經入射光闌系統A投射到試樣表面產生衍射，衍射線經接收光闌系統B、F、G進入計步器E。S、F在同一圓周(測角儀圓)上。試樣臺和計數器分別固定在兩個同軸的圓盤上，由兩個步進馬達驅動。不斷改變θ，計數器沿測角儀圓運動，接收各衍射角2θ所對應的衍射強度。
(3)X射線探測器——測量X射線強度的計數裝置；
計數器的主要功能是將X射線光子的能量轉換成電脈沖信號。通常用于X射線衍射儀的輻射探測器有正比計數器、閃爍計數器和位敏正比探測器。
(4)X射線系統控制裝置——數據采集系統和各種電氣系統、保護系統。
X射線能對人體組織造成傷害，在自己做好防護措施的同時也要確保防護系統的安全性。對設備要定期進行檢查維護，操作者要學習射線防護知識，同時也要接受射線職業健康檢查。
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