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固相萃取填料從預處理到樣品加入時都保持濕潤，允許大約1毫升的預處理溶劑在管過濾片(frit)或萃取片表面之上。如果樣品是從一個貯液管或過濾管引入固相萃取管，則多加入0。5毫升zui后的預處理溶劑到1毫升的固相萃取管中，如果是2毫升到3毫升的萃取柱中，多加入4升到6毫升管中等等。這是為了保證在樣品加入之前萃取柱濕潤。如果在樣品加入之前，萃取柱中的填料干了，重復預處理過程。在重新引入有機溶劑之前，用水沖洗柱中緩沖溶液的鹽。甲醇濕潤吸附劑表面和滲透鍵合烷基相，固相萃取柱以允許水更有效地濕潤硅膠表面。有時前預處理溶劑使用在甲醇之前。這些溶劑通常是與洗脫溶劑一樣，是用之消除固相萃取管上的雜質及其對分析物的干擾，也可能該雜質只溶于強洗脫溶劑。
常見的固相萃取柱大都以聚乙烯為材料的注射針筒型裝置，該裝置內裝有兩片以聚丙烯或玻璃纖維為材料的塞片，兩個塞片中間裝填有一定量的色譜吸附劑(填料)。固相萃取柱上端敞開，下端為出液口，液體經過吸附劑后從出口排出。也有根據具體應用要求而生產的特殊規格的固相萃取柱。從固相萃取柱的外觀看，經典的固相萃取柱與注射針筒相近，是直筒型的。另外一種固相萃取柱上端是漏斗形，便于在手動操作時一次性載入較多的樣品。在選擇固相萃取柱時，必須考慮柱容量。由于我們面對的樣品基質通常都較為復雜，例如食品、生物樣品等等。在固相萃取中，固相萃取吸附劑對目標化合物吸附的同時，也會吸附同類性質的雜質。
樣品溶劑的強度相對該吸附劑應該是較弱的，弱溶劑會增強目標化合物在吸附劑上的保留(吸附)。固相萃取柱溶劑強度在正﹑反固相萃取中的順序是不同的。如果樣品溶劑的強度太強，目標化合物將得不到保留(吸附)或保留很弱。例如：樣品溶劑是正己烷時用反相固相萃取就不合適了，因為正己烷對反相固相萃取是強溶劑，目標化合物將不會吸附在吸附劑上;當樣品溶劑是水時就可以用反相固相萃取，因為水對反相固相萃取是弱溶劑，不會影響目標化合物在吸附劑上的吸附。反相固相萃取所用的吸附劑通常是非極性的或極性較弱的，所萃取的目標化合物通常是中等極性到非極性化合物。目標化合物與吸附劑間的作用是疏水性相互作用，主要是非極性-非極性相互作用，是范德華力或色散力。
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