ST-1513微量水分測定儀注意事項與故障排除和解決方法
1. 電解液的注意事項:(1)在正常的測定過程中,每 100ml 電解液可與不小于 1g 的水進行反應,若測定時間過長,電解液的敏感性下降,應更換電解液。
(2)陰極室中的電解液,如果在測定過程中發現釋放出強烈的氣泡或電解液被污染成淡紅褐色,此時空白電流會增大,測量的再現性要降低,還會使到達終點
的時間加長,這時應盡快更換電解液。
(3) 電解時間超過半小時,儀器尚不能穩定,此時停止攪拌,觀察陶瓷濾板下部陽極上是否有明顯的棕色碘產生,如果沒有或產碘很少,則應更換電解液。
(4) 必須小心,不要吸入或用手接觸電解液,如與皮膚接觸,應用水*沖洗干凈。由于電解液的氣味大,并含有一定的有毒成分,所以實驗室內要通風良好。
- 測定的注意事項:(1)把樣品注入電解池時,液體進樣器的針頭要插入到電解液中,液體、固體、氣體進樣器及樣品不應與電解池的內壁及電極接觸。
(2)該儀器的典型測定范圍是10µg~10mg,為了得到準確的測定結果,要適當的根據樣品的含水量來控制樣品的進樣量。
3.進樣量參考表:
水 分 含 量 | 樣 品 量 |
100% | 大約10mg |
50% | 20~10mg |
10% | 100~10mg |
1% | 1g~10mg |
0.1% | 10g~10mg |
0.01% | 20g~100mg |
0.001% | 20g~1g |
0.0001% | 20g~10g |
4.電解液的維護(1)把電解液存放于干燥器皿中或通風良好、環境溫度5~25℃、相對濕度不大于75%的地方,如果電解液在直接的陽光暴曬或置于高溫下,則二氧化硫和碘就會從砒啶中釋放出來而失效。
(2)對電解液的毒性,氣味和易燃性必須十分小心,應在通風櫥內接觸電解液。
5.硅膠墊的更換:進樣旋塞中硅膠墊,過久的使用針孔變得過大,并無收縮性,使大氣中的水分侵入滴定池而產生測量誤差,應及時的更換。
6.硅膠(干燥劑)的更換:當干燥管中的硅膠(干燥劑)由藍色變為淺藍色時,應及時的更換。
7.電解池磨口的保養:大約一星期內要轉動一下滴定池的磨口連接處,在不能輕松轉動時,應重新涂上薄薄的一層真空脂(注意,真空脂不宜涂得過多,否則使其進入滴定池而造成測量誤差)。如果不這樣檢查,真空脂就會變硬,磨口連接的零件就可能拆不下來,因此要經常保養好。
8.滴定池磨口粘結處理,如果滴定池磨口連接處牢固地粘結在一起,不易拆卸時,請按下程序拆卸:(1)排去滴定池中的電解液,并沖洗干凈。
(2)在磨口結合處周圍注入少量的丙酮,輕輕地轉動磨口處零件,即可拆卸。
9.測量電極的保養:(1)當磁力攪拌器快速轉動時,應注意攪拌子可能會跳動而損壞電極。
(2)當測量電極放入或取出時,應停止攪拌,并注意不要使其碰到滴定池的孔壁上。
(3)測量電極彎曲而沒有短路時可以用,也可以進行修復。修復時要用鑷子夾住鉑金電極的根部,慢慢修整電極的頂端。
(4)當測量電極被污染時,可用丙酮對其進行擦拭,如果鉑金絲的污染仍不能去掉時,可用酒精燈燒鉑金絲球端(請注意,將火焰慢慢靠近鉑金絲球端,避免因急速加熱,而引起電極玻璃部分炸裂)。
10.陰極室的保養:(1)當要拆卸陰極室時,因為鉑金絲和鉑金網是從陰極室磨口連接部分的橫截面上伸出,所以應注意不要碰到滴定池的頂端和孔壁。
(2)陰極室的清洗
陰極室受污染可能出現下列情況:
降低電解效率,延長測定時間。
空白電流增加,滴定速度不穩定,且不能到達終點。
陶瓷濾板易吸收水分,使空白電流增加,長時間不能到達終點。
如出現上述情況可用丙酮清洗玻璃件及鉑金網上的污垢(注意不要碰壞鉑金絲及鉑金網),把丙酮裝入陰極室,用橡皮塞或類似的東西密封好干燥管的插口,充分搖晃,以除去內部的污垢。當還不干凈時,可將陰極室侵入到裝有稀硫酸的燒杯中侵泡。注意,不要清洗或侵泡到電極引線處。
- 陰極室干燥由于陰極室中的陶瓷濾板較難烘干,可將陰極室放入約60℃的烘箱內烘干4小時,然后使其自然冷卻。
- 電極插頭、插座的保養:測量電極﹑陰極室電極的插頭﹑插座因經常活動,會使插頭﹑插座的外側逐漸松動,由于長時間的使用,在插頭和插座及插座的插孔中會粘附上污垢,使其接觸不良,因此要進行清洗修整。
插頭松動
當插頭和插座連接松動時,可將插頭的外金屬片用鉗子均勻的向內側壓。
清洗插頭﹑插座
用乙醇或丙酮分別擦拭金屬部位的污垢,使其接觸良好。
13.儀器的安裝場所
(1)儀器不得安裝在有腐蝕性氣體的室內,其腐蝕性氣體可使儀器的電路部分腐蝕,縮短儀器的壽命。
(2)儀器不得安裝在低于5℃或高于40℃的地方(環境溫度15-25度合適)。
(3)儀器不得安裝在陽光直接照射的地方。
(4)儀器不得安裝在操作頻繁的電氣設備附近。
(5)儀器不得安裝在濕度大的地方或自來水排出管的附近。
(6)儀器不得安裝在超出規定電源波動的地方。
(7)為了使儀器更可靠地工作,建議使用電子交流穩壓器。
14.儀器故障排除:
(1)測量電極開路
在測定界面當測量電極開路時,狀態顯示開路,此時應檢查下列情況:
測量電極插頭﹑插座是否接觸良好。
測量電極引線是否斷開。
(2)電解電極開路
在測定界面當狀態顯示過水。顯示屏不計數,電解速度顯示0.00。
此時應檢查下列情況:
電解電極插頭﹑插座是否接觸良好。
陰極室上的電解引線是否開路。
(3)測量電極短路
當測量電極短路時,狀態顯示短路,
此時應檢查下列情況:
1.測量插頭或插座是否短路。
2.測量電極末端的兩個金屬球是否碰到一起。
3.測量電極是否滲漏,滲漏時儀器滴定時間盡管超過半個小時以上,也不能到達終點(此時不屬于電解液問題,應更換測量電極)。
15.儀器出現其它故障時請于旭鑫儀器售后服務部聯系。
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