預防自動液液萃取儀過程中乳化比事后消除加重要.如果開始時只將提取液慢慢地滲入被提取液中,或只是輕輕地旋蕩.乳化的傾向是能被抑制的.長時間勻緩的混合,而在圓燒瓶中利用磁棒攪拌來進行液-液萃取.這樣做,兩相間的界面很小,為達到平衡,甚至需要攪拌半小時甚至一小時之久,但為了防止頑固的乳化,這樣做還是值得的.當發現被提溶液中存在懸浮固體時,好在提取之前就加以過濾.
至于消除乳化,有以下幾種方法:
(一)長時間靜置
將乳濁液放置過夜,一般可分離成澄清的兩層.
(二)水平旋轉搖動分液漏斗
當兩液層由于乳化而形成界面不清時,可將分渡漏斗在水平方向上緩慢地旋轉搖動,這樣可以消除界面處的“泡沫”.促進分層.
(三)用濾紙過濾
對于由于有樹脂狀、粘液狀懸浮物存在而引起的乳化現象,可將分液漏斗中的物料,用質地密致的濾紙,進行減壓過濾.過濾后物料則容易分層和分離.
(四)加yi醚
比重接近l的溶劑,在萃取或洗滌過程中,容易與水相乳化,這時可加入少量的yi醚,將有機相稀釋,使之比重減小,容易分層.
(五)補加水或溶劑,再水平搖動
向乳化混合物中緩慢地補加水或溶劑,再進行水平旋轉搖動,則容易分成兩相.至于補加水,還是補加溶劑有效,可將乳化混合物取出少量,在試管中預行試探.
(六)加乙醇
對于有yi醚或氯形成的乳化液,可加入5~10滴乙醇,再緩緩搖動,則可促使乳化液分層.但此時應注意,萃取劑中混入乙醇,由于分配系數減小,有時會帶來不利的影響.
(七)離心分離
將乳化混合物移入離心分離機中,進行高速離心分離.
(八)用電吹風加熱乳化層
(九)加鹽
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