前言
儀器正常的使用壽命無疑是由設(shè)計(jì)和制造決定的,但是,儀器在使用過程中的維護(hù)工作對儀器使用壽命的效果有著重要的影響。實(shí)踐證明,一臺儀器的維護(hù)工作做得好,就會有效地延長其使用和提高其使用效果。所以,使用者都必須注意并十分認(rèn)真的做好儀器的日常維護(hù)工作。
空心陰極燈的檢查與維護(hù)
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空心陰極燈的質(zhì)量檢查
在原子吸收分析中,空心陰極燈的性能直接影響分析結(jié)果。因此,檢查燈的質(zhì)量是原子吸收分析中的一個(gè)重要工作,通常從如下幾方面檢查:
(1)光譜掃描法。采用光譜掃描法,達(dá)到下列要求即認(rèn)為燈的質(zhì)量合格。
光強(qiáng):在其大工作電流的1/3—2/3范圍內(nèi),對共振線進(jìn)行光譜掃描,透光率達(dá)到100%,或配用記錄儀器(10mv)達(dá)到滿度。程序控制儀器將會自動顯示。
背景:共振線兩側(cè)的背景強(qiáng)度≤1%,注意不同的元素有不同的要求。
穩(wěn)定性:經(jīng)充分預(yù)熱后(一般20—30min),發(fā)光穩(wěn)定度≤1%30min(所有的儀器本身的漂移應(yīng)(1%)。
(2)定期檢查,點(diǎn)燃空心陰極燈,觀察燈的輝光顏色。充氖氣的燈,正常為橙紅色氖光,有雜質(zhì)時(shí)變淡(橙紅→粉紅→白光)。充氬氣的燈,正常為淡紫色,有雜質(zhì)時(shí)變淡,不如氖變化明顯。燈內(nèi)如果存在惰性氣體以外的雜質(zhì)氣體時(shí),將使燈的發(fā)射減弱,甚至出現(xiàn)分子線或“背景發(fā)射”,結(jié)果使測定靈敏度下降和工作曲線彎曲。
(3)測定靈敏線,通常測定某一元素測定的特征濃度,靈敏度高的燈質(zhì)量較好。
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空心陰極燈的維護(hù)與維修
(1)打開燈電源開關(guān)后,應(yīng)慢慢將電流調(diào)至規(guī)定值,聚然將燈電流升至規(guī)定值會使陰極表面發(fā)生噴射,影響燈的使用壽命,嚴(yán)重時(shí)還會使陰極遭到破壞。
(2)空心陰極燈如長期擱置不用,將會因漏氣、氣體吸附等原因而不能正常使用,甚至不能點(diǎn)燃。所以,每隔3—4個(gè)月,應(yīng)將不常用的燈通電點(diǎn)燃2—3個(gè)小時(shí),以保持燈的性能并延長其使用壽命。
(3)空心陰極燈使用一段時(shí)間以后會衰老,致使發(fā)光不穩(wěn),強(qiáng)度減弱,噪聲增大和靈敏度下降。在這種情況下可用激活器加以激活。或者把空心陰極燈的陰極和陽極反接后在規(guī)定的大工作電流通電半小時(shí)。多數(shù)空心陰極燈在經(jīng)過激活處理后其使用性能在一定程度上得到恢復(fù),延長燈的使用壽命。
(4)使用低熔點(diǎn)元素(如As、Se等)的空心陰極燈時(shí),應(yīng)避免有較大的振動,用畢不能立即更換其他燈,需要冷卻后再換。
(5)取放或裝卸空心陰極燈時(shí),應(yīng)拿燈座,不要拿燈管,更不要碰燈的石英窗口,以防止燈管破裂或窗口被沾污,異致光能量下降。如發(fā)現(xiàn)窗口有油污、手印或其他污垢,可用脫脂棉沾上1:3的酒精和乙mi的混合液來輕輕擦試(潮濕天氣可加大乙mi比例)。
(6)空心陰極燈一旦打碎,陰極物質(zhì)暴露在外面,為了防止陰極材料上的某些有害元素影響人體健康,應(yīng)按規(guī)定對有害材料進(jìn)行處理,切勿隨便亂丟。
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以下是常見的空心陰極燈異常現(xiàn)象及處理方法
1、陰極輝光變(充氖燈由橙紅→粉紅→白光),充氖燈由淡紫變白。
原因:燈內(nèi)有雜質(zhì)氣體。
影響:發(fā)射線減弱,可能同時(shí)有背景發(fā)射。
解決辦法:將燈在18—20mA反向放電幾分鐘到半小時(shí),如無效,再在80—100mA下反向放電,激活吸氣劑。
2、屏蔽管發(fā)光。
原因:濺射的金屬狀結(jié)晶或片狀脫落,使陰極與屏蔽管接通。
影響:發(fā)射減弱,不穩(wěn)定。
解決辦法:振動燈殼,使接通處斷開。
3、陽極光閃動。
原因:陽極表面放電不均勻。
影響:一般不影響使用。
解決辦法:如有影響,可在18—20mA下反向放電半個(gè)小時(shí)。
4、陰極外側(cè)和后部發(fā)光。
原因:屏蔽管與陰極距離過大,或有雜質(zhì)氣體。
影響:發(fā)射線略有減弱。
解決辦法:發(fā)射穩(wěn)定仍可使用,必要時(shí)按1反向處理。
5、陰極內(nèi)發(fā)生跳動的火花狀放電。
原因:陰極表面有氧化物或雜質(zhì)。
影響:恢復(fù)正常放電前不能使用。
解決辦法:在30—50mA下反向放電,或加大與燈串聯(lián)的穩(wěn)流電阻到2—18kΩ。
6、測定靈敏度降低。
原因:燈有背景發(fā)射。
影響:不能正常進(jìn)行測定。
解決辦法:檢查燈的背景發(fā)射,觀察陰極光色調(diào),不正常,處理同1。
7、只在陰極中外發(fā)光。
原因:惰性氣體壓強(qiáng)降低,不能保持正常放電。
影響:不能使用。
解決辦法:先用其它燈檢查電流或用高頻真空檢驗(yàn)器檢查。
8、發(fā)光色調(diào)正常特征鋪線發(fā)射很弱或不能檢出。
原因:長期使用后陰極金屬耗盡。
影響:不能正常進(jìn)行測定。
解決辦法:不能復(fù)活,應(yīng)換燈。
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