離子色譜是高效液相色譜的一種,是分析陰陽離子的一種液相色譜方法,該方法具有選擇性好、靈敏、快速、簡便等優點,并且可以同時測定多種組分。現在范圍更寬了,有機陽離子,有機陰離子,生物胺,有機酸,糖類這些都可以用離子色譜來檢測了,靈敏度高,既可以定性又可以定量。離子色譜儀的快速檢驗能力對于檢測工作有著重要的意義,其日常維護及操作必須嚴格按照離子色譜儀使用說明進行,以保障檢測數據的真實性,有效性。
離子色譜儀的工作過程是:輸液泵將流動相以穩定的流速(或壓力)輸送至分析體系,在色譜柱之前通過進樣器將樣品導入,流動相將樣品帶入色譜柱,在色譜柱中各組分被分離,并依次隨流動相流至檢測器,抑制型離子色譜則在電導檢測器之前增加一個抑制系統,即用另一個高壓輸液泵將再生液輸送到抑制器,在抑制器中,流動相的背景電導被降低,然后將流出物導入電導檢測池,檢測到的信號送至數據系統記錄、處理或保存。非抑制型離子色譜儀不用抑制器和輸送再生液的高壓泵,因此儀器的結構相對要簡單得多,價格也要便宜很多。
離子色譜儀維護
1.1泵的維護
(1)防止固體顆粒對泵的損壞。任何固體微粒進入泵體,包括塵埃或其它任何雜質都會磨損柱塞、密封環、缸體和單向閥,可采用0.2μm或0.45μm
的過濾頭除去流動相中的任何固體微粒。過濾頭必須經常更換,進液處的沙芯過濾頭要經常清洗。
(2)泵的工作壓力一定要適當。泵的工作壓力不要超過規定的壓力,否則會使高壓密封環變形,產生漏液。剛開機時,盡量避免直接將流速提高至流速,可采取緩慢提高流速的方法,如泵流速需設置為1.0mL/min,在開機時可將流速設為0.2mL/min,待壓力穩定后再調為0.4mL/min,依次將流速逐步加大至流速,避免因柱壓迅速升高而損壞色譜柱和泵體。
同時,要關注流動相的體積,在離子色譜運行中,一定要保證足夠的流動相,否則若過濾頭未*浸沒在溶液中,會在管路中產生氣泡,一旦氣泡進入色譜柱及很難將氣泡趕出,會對儀器的定性和定量分析產生很大影響,當溶液吸干后,空泵運轉會磨損柱塞、密封環或缸體,終產生漏液。
(3)長時間停機前要沖洗。當需要停機很長時間時,需要在關機前用去離子水代替流動相,將整個系統清洗20~30min,保證泵體不會堵塞。
1.2色譜柱的維護
離子色譜柱是離子色譜儀的核心部件之一,樣品中各種離子的分離均在色譜柱中完成,并且一般比常規高效液相色譜柱價格要貴很多。因此,對離子色譜柱的維護保養十分重要。
(1)接色譜柱前確保系統已清洗干凈。色譜柱在任何情況下不能碰撞、彎曲或強烈震動;很多單位的離子色譜儀是陰、陽離子混用的,因此,接色譜柱前,一定要保證整個離子色譜儀上的所有閥件或管路已清洗干凈,避免造成色譜柱堵塞。
(2)確保色譜柱不進入顆粒物。樣品一定要經過預處理,去除顆粒物等會給泵和色譜柱帶來負擔的物質。
(3)確保色譜柱不干燥。每天分析工作結束后,要清洗進樣閥中殘留的樣品,還要用適當的溶劑來清洗柱;若分析柱長期不使用,要參照色譜柱保存辦法,在沖洗干凈后,對陰離子柱要通入一定濃度的堿(對陽離子柱要通入一定濃度的酸),并將色譜柱取下兩端密封保存。
(4)確保色譜柱在一定壓力、流速條件下運行。儀器使用時一定要先檢查整個流動管路中是否有氣泡,如果有,需要先將氣泡排除后再將色譜柱接上,防止將氣泡帶到色譜柱中。因為色譜柱中裝填的樹脂顆粒很小,氣泡進入后將影響樹脂和樣品中離子的交換,同時氣泡也將影響基線的穩定性。
1.3電化學抑制器的維護
抑制器可以視為離子色譜的關鍵部件,它在整個離子色譜系統中起化學放大作用,在降低背景電導率率的同時,提高樣品的電導率。
(1)避免在停留狀態下開啟抑制電流。在開啟抑制電流前,一定要確保有流動相流過抑制器。實際操作中,必須要在抑制器的再生液出口看到淋洗液流出時,方可開啟抑制電流,防止過熱和燒干抑制器,引起抑制器中離子交換膜的損傷。
(2)確保抑制器用前活化。對新買的和長時間未使用的抑制器,在使用前應讓抑制器充分水化20min,然后再使用。另外,在保存抑制器時,要注入一定量的酸或堿(陰離子抑制器注入酸,陽離子抑制器注入堿),保護膜不干燥,延長使用壽命。
(3)確保抑制器的工作壓力。電化學抑制器是由離子交換膜材料制備而成的,過高的壓力會使膜穿透,從而損壞抑制器。
免責聲明
- 凡本網注明“來源:化工儀器網”的所有作品,均為浙江興旺寶明通網絡有限公司-化工儀器網合法擁有版權或有權使用的作品,未經本網授權不得轉載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經本網授權使用作品的,應在授權范圍內使用,并注明“來源:化工儀器網”。違反上述聲明者,本網將追究其相關法律責任。
- 本網轉載并注明自其他來源(非化工儀器網)的作品,目的在于傳遞更多信息,并不代表本網贊同其觀點和對其真實性負責,不承擔此類作品侵權行為的直接責任及連帶責任。其他媒體、網站或個人從本網轉載時,必須保留本網注明的作品第一來源,并自負版權等法律責任。
- 如涉及作品內容、版權等問題,請在作品發表之日起一周內與本網聯系,否則視為放棄相關權利。