GC主要是利用物質的沸點、極性及吸附性質的差異來實現混合物的分離,其過程如圖氣相分析流程圖所示。
待分析樣品在汽化室汽化后被惰性氣體(即載氣,也叫流動相)帶入色譜柱,柱內含有液體或固體固定相,由于樣品中各組分的沸點、極性或吸附性能不同,每種組分都傾向于在流動相和固定相之間形成分配或吸附平衡。但由于載氣是流動的,這種平衡實際上很難建立起來。也正是由于載氣的流動,使樣品組分在運動中進行反復多次的分配或吸附/解吸附,結果是在載氣中濃度大的組分先流出色譜柱,而在固定相中分配濃度大的組分后流出。當組分流出色譜柱后,立即進入檢測器。檢測器能夠將樣品組分轉變為電信號,而電信號的大小與被測組分的量或濃度成正比。當將這些信號放大并記錄下來時,就是氣相色譜圖了。
氣相色譜儀
氣相色譜的定量方法主要有:歸一化法、外標法、內標法、內標校正曲線、內標對比法和內加法等。
(1)歸一法:優點是簡便,定量結果與進樣量無關、操作條作變化時對結果影響較小,缺點時必須所有組分在一個分析周期內都能流出色譜柱,而且檢測器對它們都產生信號。該法不能用于微量雜質的合量測定。
(2)外標法:分為校正曲線法和外標一點法。外標法不必加內標物,常用于控制分析,分析結果的準確度主要取決于進樣的準確性和操作條件的穩定程度。
(3)內標法:由于操作條件變化面引起的誤差都將同時反映在內標物及欲測組分上而得到抵清,所以該法分析結果準確度高,對進樣量準確度的要求相對較低,可測定微量組分。但實際工作中,內標物的選擇需花費大量時間,樣品的配制也比較繁瑣。
(4)內標校正曲線法:該法消除了某些操作條件的影響,也不需嚴格要求進樣體積準確
(5)標準加入法:在難以找到合適內標物或色譜圖上難以插入內標時可采用該法。
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