BOD檢測的原理及操作步驟

碘量法測定BOD5

一、實驗原理
碘量法測定水中溶解氧是基于溶解氧的氧化性能。當水樣中加入硫酸錳和堿性KI溶液時，立即生成 Mn(OH)2沉淀。Mn(OH)2極不穩定，迅速與水中溶解氧化合生成錳酸錳。在加入硫酸酸化后，已化合的溶解氧（以錳酸錳的形式存在）將KI氧化并釋放出與溶解氧量相當的游離碘。然后用硫代硫酸鈉標準溶液滴定，換算出溶解氧的含量。可分別測同一水樣五天前和五天后的溶解氧差值即為五日生化需氧量。
此法適用于含少量還原性物質及硝酸氮<0.1mg/L、鐵不大于1mg/L，較為清潔的水樣。
二、實驗主要儀器
1．250mL碘量瓶
2．100 mL 碘量瓶
3．150mL錐形瓶
4. 恒溫培養箱
5.移液管：1 2 5 10 25 50 mL
6.虹吸管
7.滴定儀

三、試劑配置
1．硫酸錳溶液：稱取36.4gMnSO4?H2O，溶于蒸餾水中，稀釋定容至100mL。（此溶液在酸性時，加入KI后，遇淀粉不產生藍色。）
2．堿性KI溶液：稱取500gNaOH溶于300～400mL蒸餾水中，應不停地攪拌搖勻（否則易成絮狀），稱取150gKI溶于200mL蒸餾水中，待NaOH溶液冷卻后將兩種溶液合并，混勻，用蒸餾水稀釋至1L。若有沉淀，則放置過夜后，傾出上層清液，儲于塑料瓶中，用黑紙包裹避光保存。
3．（1+5）硫酸溶液：用50mL移液管移取50mL蒸餾水，再用10mL移液管移取10mL濃硫酸（分析純），緩慢流入裝有50mL蒸餾水的燒杯中，用玻璃棒攪拌。
4．濃硫酸（分析純）
5．1%淀粉溶液：稱取1g可溶性淀粉，用少量蒸餾水調成糊狀，再用剛煮沸的水沖稀至100mL（可大概，不必精確定容）。冷卻后，加入0.1g水楊酸或0.4g氯化鋅防腐。
6．0.02500mol/L(1/6K2Cr2O7)重鉻酸鉀標準溶液：稱取于105--110℃烘干2小時并冷卻的優級K2Cr2O71.2258g，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。
7．0.025mol/L硫代硫酸鈉溶液：稱取3.2g硫代硫酸鈉(Na2S2O3?5H2O)溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸鈉，用水（煮沸放冷）稀釋至1000mL。儲于棕色瓶中，使用前用0.02500mol/L重鉻酸鉀標準溶液標定。
標定方法如下：
于250mL碘量瓶中，加入100mL水和1gKI，加入10.00mL 0.02500mol/L重鉻酸鉀(1/6K2Cr2O7)標準溶液、5mL(1+5)硫酸溶液，密塞，搖勻。于暗處靜置5分鐘后，用待標定的硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入1mL淀粉溶液，繼續滴定至藍色剛好褪去為止，記錄用量。
C=
式中：C—硫代硫酸鈉溶液的濃度(mol/L)。
V—滴定時消耗硫代硫酸鈉溶液的體積(mL)。
四、實驗步驟
1.取水樣及分裝：
（1）、將水樣先潤洗500 mL兩遍，再將水樣沿燒杯壁緩慢流入燒杯中，應注意水流不應過快，嚴禁氣泡產生。
（2）、調PH：用PH計將水樣PH調至6.5~7.5范圍內。
（3）分裝水樣：將虹吸管一端插入水樣中，另一端用洗耳球將水虹吸出，然后將此端虹吸管靠碘量瓶緩慢流下，先裝入250 mL碘量瓶中，裝之前要潤洗兩遍；后裝入100mL碘量瓶中。250 mL碘量瓶口應有水樣溢出，保證有水封，之后在瓶口包保鮮膜封住，放入20℃恒溫培養箱培養5天。
2．測定100 mL的碘量瓶中水樣的溶解氧：
（1）將移液管插入液面下，依次加入0.5mL硫酸錳溶液及1.0mL的堿性碘化鉀溶液，蓋好瓶塞，勿使瓶內有氣泡，顛倒混合15次，靜置。待棕色絮狀沉淀降到一半時，再顛倒幾次。
（2）分析時輕輕打開瓶塞，立即將吸管插入液面下，加入1.0mL濃硫酸，小心蓋好瓶塞，顛倒混合搖勻至沉淀物全部溶解為止。若溶解不*，可繼續加入少量濃硫酸，但此時不可溢流出溶液。然后放置暗處5分鐘。
（3）用吸管吸取50mL上述溶液，注入150mL加有轉子的錐形瓶中，用0.025mol/L硫代硫酸鈉標準溶液滴定到溶液呈淡黃色，加入0.5mL淀粉溶液，注意接近終點時應緩慢地滴，用蒸餾水將殘留于壁上內的藥品沖下，繼續滴定至藍色恰好褪去為止，記錄用量V1。
3.五天后測定250 mL碘量瓶中水樣溶解氧：
（1）.將移液管插入液面下，依次加入1.0mL硫酸錳溶液及2.0mL的堿性碘化鉀溶液，蓋好瓶塞，勿使瓶內有氣泡，顛倒混合15次，靜置。待棕色絮狀沉淀降到一半時，再顛倒幾次。
（2）.分析時輕輕打開瓶塞，立即將吸管插入液面下，加入2.0mL濃硫酸，小心蓋好瓶塞，顛倒混合搖勻至沉淀物全部溶解為止。若溶解不*，可繼續加入少量濃硫酸，但此時不可溢流出溶液。然后放置暗處5分鐘。
（3）.用吸管吸取50mL上述溶液，注入150mL加有轉子的錐形瓶中，用0.025mol/L硫代硫酸鈉標準溶液滴定到溶液呈淡黃色，加入1.0mL淀粉溶液，注意接近終點時應緩慢地滴，用蒸餾水將殘留于壁上內的藥品沖下，繼續滴定至藍色恰好褪去為止，記錄用量V2。
五、計算
溶解氧（mg/L）＝
式中：C—硫代硫酸鈉標準溶液的濃度,mol/L；
V—滴定時消耗硫代硫酸鈉標準溶液體積，mL；
8—1/4O2的摩爾數,g/mol；
50---水樣體積，mL。
數據列表表示如下：

1．標定硫代硫酸鈉：
編號 C(1/6K2Cr2O7)
(mol/L) V(1/6K2Cr2O7)
(mL) V(Na2S2O3)
(mL) C(Na2S2O3)
(mol/L) d相對（%）