液相色譜柱對于液相色譜系統來說,就是整個系統的心臟,所以它的質量好與壞直接關系著這個系統的正常運行與結果的準確性。現將對于液相色譜柱日常維護與保養,給簡單說一下:
一、動相的pH應在使用范圍內
以硅膠為基質的反相色譜柱的pH范圍為2~9,流動相超過其pH范圍將會導致硅膠基質流失和鍵合相碳鏈斷裂,使柱效下降,壽命變短。
二、去除樣品和流動相匯總的固體顆粒
樣品和流動相中含有固體顆粒物質會堵塞色譜柱篩板,不僅會引起柱壓的升高,而且也會引起柱效下降。因此,建議使用超純水和色譜純試劑,在分析前對樣品進行針筒過濾,流動相過0.45um濾膜。
三、使用保護柱或在線過濾器
保護柱和在線過濾器上都有篩板,其孔徑與色譜柱篩板孔徑相同,因此可以阻止固體顆粒物質到達色譜柱,有效防止色譜柱篩板的堵塞。由于柱壓升高在分析故障中占很大比例,因此除對樣品和流動相進行過濾外,建議您在色譜柱進樣端加上保護柱或在線過濾器。
四、正確使用緩沖鹽
緩沖鹽使用不當會使其在流動相(含有機溶劑)中析出,堵塞填料基質上的微孔和顆粒間的空隙,使填料板結,柱壓上升;同時阻礙了基質上的鍵合的碳鏈自由舒展,使用色譜柱的保留能力下降,柱效降低。
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