流變儀的旋轉測試

正確的旋轉測試，可以輕松快速的表征樣品的的粘性性質!

什么是旋轉測試？旋轉測試中常用的測量模式

旋轉測試中測量夾具向一個方向旋轉，測量下板或圓筒保持固定，被剪切的樣品在間隙中產(chǎn)生層流。

旋轉測量的實驗方法有很多種，但是只有兩種控制模式：

1. 剪切速率控制模式（CSR）：設定測量夾具轉速或剪切速率，測量扭矩或剪切應力；

2. 剪切應力控制模式（CSS）：設定馬達力矩或剪切應力，測量夾具的轉速或剪切速率；

黏度的計算公式如下：

旋轉測量實驗類型：

單點實驗

實驗中設置參數(shù)（剪切應力或剪切速率）為恒定值，測量樣品的黏度；此實驗適用于牛頓流體樣品（黏度不受所施加外力的影響）的黏度測試，也經(jīng)常用于非牛頓流體樣品的質量控制。

時間實驗

實驗中設置參數(shù)（剪切應力或剪切速率）為恒定值，測試樣品的黏度等性質和時間的依賴關系，如樣品的凝膠化、固化等過程。

流動曲線、黏度曲線實驗

設定剪切速率在一定范圍逐漸變化，測量在此范圍內的黏度，此實驗可以得到流動曲線、黏度曲線；流動曲線中剪切應力τ為Y軸剪切速率為X軸；黏度曲線中黏度為Y軸，剪切速率為X軸；大多數(shù)樣品顯示為剪切變稀行為，即黏度隨著剪切速率增加而降低。

圖 1 為無屈服樣品的典型黏度曲線。

臺階實驗

臺階實驗用于考察樣品的觸變性，即樣品結構的破壞、恢復過程。

溫度實驗

實驗設置參數(shù)恒定，考察樣品黏度和溫度的關系。

流動、黏度曲線實驗中如何設置實驗參數(shù)？

一般情況下，測試的條件要盡可能接近現(xiàn)實條件下，即能模擬真實的技術工藝。

流變儀控制軟件中有大量的測試方法，你可以根據(jù)實際應用需要進行更改和擴展這些方法，例如合并測量段、添加靜置或等待過程等。

在流動曲線實驗中，我們推薦使用對數(shù)變化方式控制剪切速率，這樣每個數(shù)量級的測量點是均勻分布的，因此在低剪切區(qū)域會有更多的數(shù)據(jù)點（就好像用放大鏡去觀察這條曲線）；例如，樣品的剪切速率范圍設定為0.1~100s-1，對數(shù)分布，共選擇22個測量點，那么0.1～1、1～10、10～100 區(qū)間各有7 個測量點，如果你選擇以線性規(guī)律控制剪切速率的分布，取同樣的22個測量點，則第二測量點的剪切速率已將近5s-1，和其相反的是在高剪切速率區(qū)間能得到更多的測量數(shù)據(jù)點；而通常的情況下低剪切速率下的樣品性質更令人關注，因為此區(qū)間樣品的黏度變化趨勢更為劇烈，尤其是一些無屈服點的樣品。

圖2、3 分別顯示兩種剪切速率分布（對數(shù)分布和線性分布）的黏度曲線圖

旋轉測試中應注意些什么？

當剪切開始，樣品開始流動并形成層流，此過程需要一定的時間，因此測量點的持續(xù)時間設置非常重要；如果測量點的持續(xù)時間很短，那么樣品不會*的被剪切，（如圖4 中圖所示），得到的黏度值將小于真實值。

在剪切速率范圍 0.1～100s-1 內，一個點 0.1s-1 的持續(xù)時間10s；隨著剪切速度的增加，形成層流的時間將縮短，因此測量點的持續(xù)時間也將變短；當設定剪切速率對數(shù)增加時，測量點的持續(xù)時間需進行正好相反的設定，以節(jié)約整個測試時間；對于剪切速率大于1s-1 的測試，推薦測量點持續(xù)時間設為1s。

圖 5 顯示不同測量點持續(xù)時間的黏度曲線圖，曲線 1、2 的測量點持續(xù)時間非常短，曲線3 則為充分長的測量點持續(xù)時間

測量誤差有多種原因，通常能通過黏度曲線發(fā) 現(xiàn)，并且在流動曲線中更容易顯現(xiàn)。

應力控制測量流動曲線、黏度曲線

流動曲線、黏度曲線像其他的旋轉測試一樣，也能通過應力控制來獲得；圖6 為應力控制和應變控制的流動曲線

當樣品開始流動，并且為剪切應力(CSS)控制時， 可能會產(chǎn)生很高的剪切速率，導致樣品因離心力的作用而被甩出；因此速率控制 (CSR)是更好的選擇；例如，1Pa 的應力分別施加于水（黏度 1mPa.s）和丙三醇（1Pa.s），產(chǎn)生的剪切速率約為1000s-1 和1s-1。