質(zhì)譜聯(lián)用GC-MS3200 氣相色譜(四極)質(zhì)譜聯(lián)用儀GC-MS3200型色譜
焦?fàn)t煤氣中萘含量測(cè)定方法(氣相色譜法中科譜提供)
分析簡(jiǎn)介:
萘(C10H8 )屬于一種有機(jī)化合物,其物理屬性包括:白色,容易揮發(fā)并且有特殊氣味的一種晶體。萘主要從煤焦油中分離得來(lái),將煤焦油通過(guò)蒸餾之后,切取煤油,經(jīng)過(guò)脫酚,脫喹啉,然后進(jìn)行蒸餾得到萘。萘在工業(yè)中具有重要的作用,作為一種稠環(huán)烴,主要應(yīng)用在生產(chǎn)苯酐或者萘胺等,或是合成樹(shù)脂、增塑劑等。煤焦油深加工的工序中,測(cè)定煤焦油中的萘的含量高低是重要內(nèi)容。
色譜條件:
儀器型號(hào):GC-2020氣相色譜儀(滕州中科譜提供)FID+SPL
色譜柱:毛細(xì)管柱 30m*0.32mm。檢測(cè)器:FID;
載氣包括氮?dú)猓瑲錃夂涂諝猓獨(dú)夂蜌錃饬魉倬鶠?0ml/min,
空氣流速為300ml/mim 柱溫:120℃;氣化溫度和檢測(cè)溫度均為260℃。
峰號(hào) 峰名 保留時(shí)間 峰高 峰面積 含量
1 溶劑峰 1.973 1192077.375 3346756.750 0.0000
2 萘 10.040 27132.982 165743.797 0.3800
定量方法:
氣相色譜法中比較常用的定量法包括歸一化法、內(nèi)標(biāo)法和外標(biāo)法。其中,歸一化法指的是使用歸一化的方法將有量綱的數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換成無(wú)量綱的數(shù)據(jù)表現(xiàn)出來(lái),在本實(shí)驗(yàn)中,歸一化法需要將樣品中的所有組分均流出色譜柱,對(duì)峰之間的分離狀況要求*。但煤焦油中沸點(diǎn)較高的物質(zhì)種類比較多,難以保證將所有組分均流出分離,因而不適用。外標(biāo)法是將待測(cè)的成分的對(duì)照物質(zhì)作為參照系,用相對(duì)比較的方法來(lái)得
出待測(cè)物質(zhì)的含量,此法定量誤差較大,難以滿足要求,并且數(shù)據(jù)的重復(fù)性相對(duì)較低。內(nèi)標(biāo)法是色譜分析法中的一種準(zhǔn)確度較高的方法,具體是將一定的純物質(zhì)作為內(nèi)標(biāo)物,如對(duì)四甲苯,加到待測(cè)物質(zhì)樣品混合物中,然后利用分析樣品的色譜,從而測(cè)定內(nèi)標(biāo)物和待測(cè)物的峰面積和相對(duì)校正因子,根據(jù)公式就可以測(cè)定待測(cè)物質(zhì)的含量。內(nèi)標(biāo)法只需要將待測(cè)物與內(nèi)標(biāo)物分離清晰即可,數(shù)據(jù)重復(fù)性較強(qiáng),準(zhǔn)確度較高。在本實(shí)驗(yàn)中,采用對(duì)四甲苯作為內(nèi)標(biāo)物,將其與煤焦油樣品混合,設(shè)定相對(duì)校正因子之后進(jìn)行色譜分析,通過(guò)色譜圖中對(duì)四甲苯和萘的峰面積就可以算出煤焦油中萘的含量。
技術(shù)優(yōu)勢(shì):
氣相色譜法對(duì)測(cè)定煤焦油中萘的含量具有方便、快捷、易操作等優(yōu)點(diǎn),并且在樣品分離上優(yōu)于填充柱氣相色譜法,在時(shí)間上將結(jié)晶點(diǎn)法所需要的6h縮短為0.5h之內(nèi)就可以完成,并且重復(fù)試驗(yàn)只需要30min左右,還具有*的準(zhǔn)確度,提高了產(chǎn)品質(zhì)檢的效率。
結(jié)論總結(jié):
滕州中科譜分析儀器有限公司運(yùn)用毛細(xì)管氣相色譜法來(lái)測(cè)定煤焦油中萘含量的方法。采用毛細(xì)管氣相色譜法分析煤焦油中萘的含量的方法比國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法更科學(xué),樣品分離的效果更好,結(jié)果更具有精密性,能夠滿足產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)日益提高的準(zhǔn)確性要求。
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