電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS),具有靈敏度高、檢出限低、線性范圍寬、干擾少等優點,適用于海水中μg/L或更低含量鎘的測定。
圖1. 電感耦合等離子體質譜儀(ICP-MS 2000B)
1. 原理
樣品通過稀酸稀釋,經霧化器霧化,送入高溫等離子體,進行干燥、原子化、電離,電離產生的離子經接口室進入質譜儀,先后經離子透鏡系統和質量分析器至檢測器,檢測器對相應的待測元素離子做出響應(每秒內離子計數cps,counts per second),利用響應強度與離子濃度成正比關系,對溶液中待測元素進行定量分析。
2. 儀器試劑
電感耦合等離子體質譜儀(ICP-MS2000B,江蘇天瑞儀器股份有限公司)
硝酸(A.R.,薩勞)
元素標準溶液(10 mg/L,inorganic ventures)
超純水(電阻率達18.25MΩ•cm,密理博)
3. 前處理
移取1.0mL海水國家標準物質(GBW(E)080040),以(1+24)硝酸溶液定容至10.0mL。內標元素In,以離線方式加入,終定容濃度為10 μg/L。同時做平行樣及兩份樣品。
4. 測試數據
在優化的儀器工作條件下,測定制備的樣品及平行樣,并對其中一個平行樣平行測定五次,計算五次結果的相對標準偏差(RSD/%,見表1)。
表1.海水標準物質測試結果
同位素 | 標準值/μg/L | 測量值/μg/L | RSD/% | ||
1 | 2 | 平均值 | |||
114Cd | 1.00±0.06 | 1.07 | 1.03 | 1.05 | 7.3 |
由上表可知,ICP-MS 2000B測定海水標準物質中Cd的相對標準偏差(RSD)為7.3%,測試結果平均值為1.05μg/L,在標準值(1.00±0.06μg/L)范圍內。
參考文獻
1. T/CAIA/SH012-2019,海水養殖水 鎘的測定 電感耦合等離子體質譜法,中國分析測試協會,2019。
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