操作步驟凱氏定氮儀(一)消化1、準備6個凱氏燒瓶，標號。

（1）1、2、3號燒瓶中分別加入適當濃度的蛋白溶液1.0mL，樣品要加到燒瓶底部，切勿沾在瓶口及瓶頸上。再依次加入硫酸鉀-硫酸銅接觸劑0.3g，濃硫酸2.0mL，30%過氧化氫1.0mL。4、5、6號燒瓶作為空白對照，用以測定試劑中可能含有的微量含氮物質，對樣品測定進行校正。4、5、6號燒瓶中加入蒸餾水1.0mL代替樣液，其余所加試劑與1、2、3號燒瓶相同。燒結馬弗爐

（2）凱氏定氮儀將加好試劑的各燒瓶放置消化架上，接好抽氣裝置。先用微火加熱煮沸，此時燒瓶內物質炭化變黑，并產生大量泡沫，務必注意防止氣泡沖出管口。待泡沫消失停止產生后，加大火力，保持瓶內液體微沸，至溶液澄清后，再繼續加熱使消化液微沸15min。在消化過程中要隨時轉動燒瓶，以使內壁粘著物質均能流入底部，氧化鋁馬弗爐以保證樣品*消化。消化時放出的氣體內含SO2，具有強烈刺激性，因此自始自終應打開抽水泵將氣體抽入自來水排出。整個消化過程均應在通風櫥中進行。消化*后，關閉火焰，使燒瓶冷卻至室溫。

(二)蒸餾和吸收蒸餾和吸收是在微量凱氏定氮儀內進行的。