一、現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)及使用現(xiàn)狀
目前針對(duì)煤粉及介質(zhì)粉的真密度測(cè)試方法的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)為GB/T217-2008及GB/T23561.2-2009這兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)。這個(gè)兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)比重瓶法和氣體膨脹法(氦比重計(jì))的使用給出了同樣的數(shù)據(jù)認(rèn)可度。
而實(shí)際應(yīng)用過程中,多的用戶希望檢測(cè)手段的結(jié)果穩(wěn)定性能夠達(dá)到密度值的有效數(shù)字第三位,例:GBW11110i的標(biāo)準(zhǔn)值為1.74±0.02g/cm3,比重瓶的重現(xiàn)性測(cè)試結(jié)果為1.716—1.768范圍內(nèi)且不符合正態(tài)分布;主要是誤差來源于測(cè)試手段及人員操作誤。而氣體膨脹法(注壓法-測(cè)試壓力高于大氣壓)的重現(xiàn)性測(cè)試結(jié)果1.732—1.794正態(tài)分布區(qū)域過寬測(cè)定值會(huì)高于標(biāo)準(zhǔn)值。兩種方法都不能滿足測(cè)定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值一致的下的高穩(wěn)定性。
二、彼奧德使用的方法和測(cè)試數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性
TD-2200是一款配置真空及氣體和樣品恒溫系統(tǒng)的氣體膨脹法密度儀,原方法的不穩(wěn)定性主要來源于未對(duì)樣品真空處理和測(cè)試氣體的溫度變化。在GB/T23561.2-2009中明確提出真空處理的要求,而大多數(shù)品牌的的真密度儀不具備該配置和功能,并且不具備氣體恒溫裝置(測(cè)試氣體未恒溫是造成與比重瓶方法存在數(shù)據(jù)差異的因素之一)。
TD-2200在滿足上述技術(shù)功能的同時(shí),設(shè)置了靈活的使用設(shè)置和多的樣品分析位。該型號(hào)可靈活設(shè)置真空處理時(shí)間,樣品及氣體恒溫時(shí)間。實(shí)現(xiàn)的數(shù)據(jù)測(cè)試重現(xiàn)性的極小正態(tài)分布的高可靠性。
三、TD-2200的測(cè)試數(shù)據(jù)
真空時(shí)間:20min
氣體及樣品恒溫時(shí)間:20min(與真空同步進(jìn)行)
測(cè)試氣體:氦氣(99.999%)
測(cè)試樣品:
1.為保證測(cè)試精度和重復(fù)及穩(wěn)定性,在進(jìn)行樣品測(cè)試前,我們行空樣品艙測(cè)試,理論上測(cè)出的空艙體積應(yīng)為0ml或無限接近于0ml,測(cè)試結(jié)果見表1
表1:空樣品艙倉測(cè)試
分析站 | 空艙體積(ml) | 分析站 | 空艙體積(ml) |
1# | 0.0063 | 2# | 0.0043 |
0.0056 | 0.0075 | ||
0.0085 | 0.0052 |
結(jié)論:空樣品艙體積偏差<0.01ml,滿足測(cè)試要求,可以進(jìn)行樣品測(cè)試
2.測(cè)試標(biāo)樣:GBW11110i,標(biāo)準(zhǔn)值為1.74±0.02g/cm3,密度測(cè)試結(jié)果見表2
表2:標(biāo)樣密度測(cè)試
分析站 | 裝樣量 (g) | 結(jié)果 (g/cm3) | 分析站 | 裝樣量 (g) | 結(jié)果 (g/cm3) |
1# | 4.0125 | 1.7372 | 2# | 4.0205 | 1.7393 |
1.7398 | 1.7370 | ||||
5.0213 | 1.7409 | 5.0172 | 1.7465 | ||
1.7448 | 1.7405 |
結(jié)果分析:
㈠TD-2200雙分析站具備一致的測(cè)試精度及穩(wěn)定性
㈡TD-2200的重現(xiàn)測(cè)試結(jié)果符合GBW11110i,標(biāo)準(zhǔn)值為1.74±0.02g/cm3
㈢TD-2200的測(cè)試重現(xiàn)性具備窄的正態(tài)分布區(qū)間(穩(wěn)定)
㈣TD-2200的重復(fù)測(cè)試結(jié)果偏差小于0.01 g/cm3
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