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質(zhì)譜聯(lián)用GC-MS3200 氣相色譜(四極)質(zhì)譜聯(lián)用儀GC-MS3200型色譜
*，氣相色譜是以氣體為載體進(jìn)行分離分析的技術(shù)手段，在氣相色譜體系中如果密封出了問題，漏氣了將會(huì)對(duì)檢測(cè)結(jié)果與系統(tǒng)本身造成很大影響，幾天我們就來聊聊氣相色譜漏氣了怎么辦。
首先，我們要知道氣相色譜圖圖中有什么變化是漏氣了的先兆呢？
漏氣，分為載氣漏氣和輔助氣漏氣。
載氣漏氣時(shí)，色譜圖有以下變化：
① 基線變化
a.基線不穩(wěn)定(噪聲大、恒溫操作時(shí)無規(guī)則波動(dòng)或向一個(gè)方向漂移)。i.基線燥聲大，可能是載氣流速過大或漏氣；ii.基線正弦波波動(dòng)，可能是載氣流量不穩(wěn)定，除檢查氣源外，也要排除是否漏氣；iii.恒溫操作時(shí)基線無規(guī)則波動(dòng)或向一個(gè)方向漂移，出現(xiàn)這些現(xiàn)象可先排除載氣是否漏氣。
b.基線不能調(diào)零。對(duì)熱導(dǎo)池檢測(cè)器可能是漏氣導(dǎo)致熱導(dǎo)絲沒有*泡在氫氣中，熱導(dǎo)絲失去平衡或已被燒壞。
② 色譜峰變化
a.峰形變小、保留時(shí)間正常，載氣在色譜柱后漏氣或進(jìn)樣器、硅膠墊在進(jìn)樣時(shí)漏氣；
b.峰形變小、保留時(shí)間變大，從進(jìn)樣器到檢測(cè)器的氣路中有漏氣，或進(jìn)樣墊連續(xù)漏氣。
③ 在排除進(jìn)樣技術(shù)的前提下，多次進(jìn)樣重現(xiàn)性差(保留時(shí)間、峰面積以及定量結(jié)果)。
輔助氣漏氣時(shí)，一般表現(xiàn)為色譜峰響應(yīng)降低甚至沒有響應(yīng)等。如當(dāng)氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)運(yùn)行時(shí)，氫氣源和空氣源控制失調(diào)、流量不穩(wěn)定，可能導(dǎo)致恒溫操作時(shí)基線出現(xiàn)無規(guī)則波動(dòng)。
然后就是檢漏了，也是重要的部分~~~
氣路漏氣會(huì)導(dǎo)致儀器無法正常工作、保留時(shí)間不穩(wěn)定、色譜響應(yīng)變化等。氣路漏氣，分為載氣漏氣或輔助氣漏氣，主要表現(xiàn)在以下幾個(gè)方面：
① 載氣流量不正常，如a.流量太大調(diào)不小，b.流量太小調(diào)不大，c.流量調(diào)節(jié)后不穩(wěn)定。
② 輔助氣漏氣，如氫火焰離子化檢測(cè)器，表現(xiàn)在：a.氫火焰檢測(cè)器點(diǎn)不著火，b.恒溫操作時(shí)基線出現(xiàn)無規(guī)則波動(dòng)。
當(dāng)由儀器不能正常工作，或者由在色譜圖上的現(xiàn)象(參看6問)懷疑氣體漏氣時(shí)，應(yīng)及時(shí)找到漏氣點(diǎn)并維護(hù)。要迅速檢測(cè)漏氣，應(yīng)結(jié)合因漏氣表現(xiàn)的狀況有針對(duì)性的查漏。
① 當(dāng)載氣的流量不正常。
a.流量太大調(diào)不小時(shí)，可能是：ⅰ.流量控制閥后氣路有泄漏；ⅱ.流量控制閥損壞。
b.流量太小調(diào)不大時(shí)，ⅰ.如聽到明顯的漏氣聲，則在有聲音處查漏；ⅱ.無明顯漏氣聲，鋼瓶高壓閥壓力正常，如柱前壓太低且鋼瓶低壓不能正常調(diào)節(jié)，則說明減壓閥壞或漏氣，其他情況說明氣路有堵塞。
c.流量調(diào)節(jié)后不穩(wěn)定，在鋼瓶壓力正常、柱溫正常的前提下，可能：ⅰ.氣路閥前面漏氣；ⅱ.氣路閥內(nèi)部漏氣 。
② 輔助氣不正常。
如氫火焰檢測(cè)器(FID)點(diǎn)不著火，簡(jiǎn)單的原因，可能是氮?dú)狻錃夂涂諝獾呐浔炔划?dāng)或氫氣漏氣。如流量不正常(流量太大調(diào)不小、太小調(diào)不大或流量不穩(wěn)定)，可參看①氣路出現(xiàn)漏氣的地方，絕大部分是氣路接頭處，對(duì)準(zhǔn)接頭后，裝配接頭時(shí)，有以下幾種情況可能導(dǎo)致漏氣：
a.接頭密合處有污物；
b.接頭墊片不合適；
c.沒有擰緊，在保證上述情形無誤的基礎(chǔ)上，先用手大體把接頭接好，再擰緊一點(diǎn)即可(并不是越緊越好，不同材料的墊片和不同位置的接頭要求不一，可參看儀器說明書)；
此外，氣路閥件內(nèi)部松動(dòng)、脫落或有污物，也常導(dǎo)致漏氣；一般氣路中間漏氣問題較少，偶爾也有管路折斷漏氣。
按照漏氣程度大小，檢測(cè)氣路漏氣的方法可分為：
ⅰ.嚴(yán)重漏氣。當(dāng)氣源打開并穩(wěn)定后，聽到明顯的漏氣聲如絲絲聲，說明氣路有大漏。此時(shí)應(yīng)將流路的流量開大，在漏氣聲出現(xiàn)的管路接頭附近，用肥皂水查漏。
ⅱ.一般漏氣。堵住氣路出口，觀察氣路中的轉(zhuǎn)子流量計(jì)，轉(zhuǎn)子能慢慢降到零，則不漏氣，否則漏氣。或者觀察系統(tǒng)壓力表，打開氣源，調(diào)節(jié)輸出壓力在0.3-0.6MPa之間，等氣路穩(wěn)定后，堵住氣路出口，再關(guān)閉氣源總閥，半小時(shí)內(nèi)如果壓力表有明顯的下降，說明這部分漏氣。
具體檢測(cè)漏氣部位，應(yīng)分段檢測(cè)，逐步查漏。如氣源到轉(zhuǎn)子流量計(jì)或壓力表之間氣路篩查，可參照上面的方法，堵住轉(zhuǎn)子流量計(jì)或壓力表出口，轉(zhuǎn)子不降到零或壓力表有下降，再用肥皂水查漏。對(duì)一些細(xì)小精密部件如檢測(cè)器等，可堵住出口并加壓調(diào)大氣流，泡在乙醇里，有氣泡冒出處漏氣。
后，附上近的實(shí)驗(yàn)經(jīng)驗(yàn)：當(dāng)使用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀時(shí)，當(dāng)譜圖檢索結(jié)果出現(xiàn)異常時(shí)可以重新檢查調(diào)諧與檢漏，很有可能是漏氣造成的。
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