炭素材料真密度的測定方發目前主要是黑色冶金行業的標準方法(YB/T4091-1992)。該標準方法采用玻璃比重瓶加入無空氣蒸餾水,加熱使水沸騰以排除吸附在樣品上的空氣,根據阿基米德原理來測定樣品的真密度。這種方法操作比較繁瑣,不容易掌握,受測試人員和環境條件的影響比較大。不能得到很好的重復性和準確度。美國ASTM標準D2638-91(2002)規定用氦氣體密度儀測定煅燒石油焦真密度,通過實驗證明此方法同樣適用于炭素,而且操作簡單,重復性好,準確度高,目前已經有很多炭素行業在使用此方法進行測試。
TD-2200氦氣置換法真密度儀是通過應用阿基米德原理,利用小分子直徑的惰性氣體(一般采用氦氣)在一定條件下(恒溫、密閉空間)的波義爾定律(P1V1=P2V2),測定樣品的真實體積,從而得到其真密度,真密度=質量/真實體積。而波義耳定律成立的條件就是要在溫度恒定的狀態下,必須使用真正具有全恒溫系統的真密度儀進行測試。另外,真空預處理技術也是獲得準確數值的必要條件,真空預處理能處理樣品孔道內微量的水份。除了儀器本身之外,樣品的制備至關重要。
TD-2200測試炭素真實密度操作流程如下:
1、儀器預熱
在測試樣品之前將儀器打開預熱20-30min左右
2、樣品制備
試樣必須在上機前在105℃±2℃下處理2個小時(如果樣品為塊狀,且體積不均勻,建議破碎過篩后再烘干處理)。TD-2200自帶真空預處理系統,可以除去樣品及儀器管路內部微量的水分及雜質氣體,確保數據真實。
3、裝樣
處理完后的樣品必須放在干燥箱里冷卻,用萬分之一的電子天平稱取一定量的樣品,樣品量稍大于樣品池體積的2/3左右即可,將盛有樣品的樣品池裝入儀器
4、數據輸入
在儀器控制面板上上輸入樣品名稱和質量,即可開始測試
設備穩定性判定:
重復性:TD-2200真密度儀連續測試3次以上,數據的體積偏差<10微升。
重現性:同一樣品進行重新取樣測試,確保儀器的重現性。
平行性:同一樣品放在多個分析倉里同時測試,確保設備的平行性。
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