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來(lái)源:譜質(zhì)分析檢測(cè)技術(shù)(上海)有限公司   2019年03月29日 13:37  

【平時(shí)維護(hù)這樣做!】

 

1.每次關(guān)機(jī)及分析結(jié)束當(dāng)做好以下工作:放干凈空壓機(jī)貯氣灌內(nèi)的冷凝水、檢查燃?xì)馐欠耜P(guān)好;用水*沖洗排廢系統(tǒng);如果用了有機(jī)溶劑,則要倒干凈廢液罐中的廢液,并用自來(lái)水沖洗廢液罐;高含量樣品做完,應(yīng)取下燃燒頭放在自來(lái)水下沖洗干凈并用濾紙仔細(xì)把縫口積碳檫除然后摔掉水滴晾干以備下次再用。同時(shí)繼續(xù)用純水噴霧幾分鐘以清洗霧化器。

 

清除燈窗和樣品盤(pán)上的液滴或?yàn)R上的樣液水漬,并用棉球擦干凈,將測(cè)試過(guò)的樣品瓶等清理好,拿出儀器室,擦凈實(shí)驗(yàn)臺(tái);關(guān)閉通風(fēng)設(shè)施,檢查所有電源插座是否已切斷,水源、氣源是否關(guān)好;

使用石墨爐系統(tǒng)時(shí),要注意檢查自動(dòng)進(jìn)樣針的位置是否準(zhǔn)確,原子化溫度一般不超過(guò)2650 ℃及盡可能驅(qū)盡試液中的強(qiáng)酸和強(qiáng)氧化劑,確保石墨管的壽命。

 

2、檢查撞擊球是否有缺損和位置是否正常,必要時(shí)進(jìn)行調(diào)整;檢查毛細(xì)管是否有阻塞,若有應(yīng)按說(shuō)明書(shū)的要求疏通,注意疏通時(shí)只能用軟細(xì)金屬絲; 檢查燃燒器混合室內(nèi)是否有沉積物,若有要用清洗液或超聲波清洗; 檢查貯氣罐有無(wú)變化,有變化時(shí)檢查泄漏,檢查閥門(mén)控制;每次鋼瓶換氣后或重新聯(lián)結(jié)氣路,都應(yīng)按要求檢漏 整個(gè)儀器室的衛(wèi)生除塵。

 

 

 

、更換石墨管時(shí)的維護(hù)石墨爐的清潔:

 

當(dāng)新放入一只石墨管時(shí),特別是管子結(jié)構(gòu)損壞后更換新管,應(yīng)當(dāng)用清潔器或清潔液(20 ml 氨水+20 ml 丙酮+100 ml 去離子水清洗石墨錐的內(nèi)表面和石墨爐爐腔,除去碳化物的沉積;石墨管的熱處理:新的石墨管安放好后,應(yīng)進(jìn)行熱處理,即空燒,重復(fù)3-4 次; 石墨錐的維護(hù):更換新的石墨錐時(shí),要保證新的錐體正確裝入。

 

【緊急情況處理】

 

 

突然停電:儀器工作時(shí),如果遇到突然停電,此時(shí)如正在做火焰分析,則應(yīng)迅速關(guān)閉燃?xì)猓蝗粽谧鍪珷t分析時(shí),則迅速切斷主機(jī)電源;然后將儀器各部分的控制機(jī)構(gòu)恢復(fù)到停機(jī)狀態(tài),待通電后,再按儀器的操作程序重新開(kāi)啟。

 

突然停水:在做石墨爐分析時(shí),如遇到突然停水,應(yīng)迅速切斷主電源,以免燒壞石墨爐。 操作時(shí)如嗅到乙炔或石油氣的氣味,這是由于燃?xì)夤艿阑驓饴废到y(tǒng)某個(gè)連接頭處漏氣,應(yīng)立即關(guān)閉燃?xì)膺M(jìn)行檢測(cè),待查出漏氣部位并密封后再繼續(xù)使用。

 

儀表突然波動(dòng):顯示儀表(表頭、數(shù)字表或記錄儀突然波動(dòng),這類(lèi)情況多數(shù)因電子線(xiàn)路中個(gè)別元件損壞,某處導(dǎo)線(xiàn)斷路或短路,高壓控制失靈等造成另外,電源電壓變動(dòng)太大或穩(wěn)壓器發(fā)生故障,也會(huì)引起顯示儀表的波動(dòng)現(xiàn)象。如遇到上述情況,應(yīng)立即關(guān)閉儀器,待查明原因,排除故障后再開(kāi)啟。

 

回火:如在工作中萬(wàn)一發(fā)生回火,應(yīng)立即關(guān)閉燃?xì)猓悦庖鸨ǎ缓笤賹x器開(kāi)關(guān)、調(diào)節(jié)裝置恢復(fù)到啟動(dòng)前的狀態(tài),待查明回火原因并采取相應(yīng)措施后再繼續(xù)使用。

 

【如何繪制正確的工作曲線(xiàn)】

 

由于原子吸收法的線(xiàn)性范圍窄,因此繪制正確的工作曲線(xiàn)就顯的尤為重要。在做工作曲線(xiàn)時(shí)要注意以下幾點(diǎn):

 

1)繪制一條工作曲線(xiàn)至少要取57點(diǎn),并且每一個(gè)點(diǎn)要重復(fù)測(cè)定兩次或多次,直到平行樣的測(cè)定值滿(mǎn)足要求后,再進(jìn)行下一個(gè)點(diǎn)的測(cè)定。

 

2)標(biāo)準(zhǔn)樣品和待測(cè)樣品必須使用相同的溶劑系統(tǒng)。

 

3)工作曲線(xiàn)所選用的濃度范圍要包括待測(cè)樣品的濃度。原子吸收法較理想的線(xiàn)性范圍在吸光度的0.1~0.5之內(nèi),如濃度再高,標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)就顯著地彎曲了。所以,原子吸收法只能比分光光度法測(cè)定的濃度范圍更窄。作為補(bǔ)救的方法之一,就是把各種靈敏度不同的吸收線(xiàn)連接起來(lái)使用,以實(shí)現(xiàn)寬濃度范圍的測(cè)定。然而,這種方法不太適用吸收線(xiàn)少的堿金屬和堿土金屬元素,只能勉強(qiáng)適用于鉛、銅、鐵、錳、鉑等元素。作為另一種補(bǔ)救的方法是在工作曲線(xiàn)開(kāi)始彎曲的地方多加測(cè)幾個(gè)點(diǎn),以便繪制正確的工作曲線(xiàn),也可用一元二次方程繪制工作曲線(xiàn)。

 

【簡(jiǎn)單故障判斷及維護(hù)】

 

由于原子吸收分光光度計(jì)屬精密儀器,維修時(shí)必須注意: (1)檢查和維修單色器內(nèi)部時(shí),不能碰觸光學(xué)元件表面; (2)維修印刷電路板時(shí),不要損傷電路板上的印刷電路; (3)維修前要切斷原子化系統(tǒng)的氣源、水源,關(guān)閉氣體鋼瓶的總閥,以防造成事故。

 

 

1.氣路部分

定期檢查管道、閥門(mén)接頭等各部分是否漏氣。漏氣處,應(yīng)及時(shí)修復(fù)或更換。

經(jīng)常察看空氣壓縮機(jī)的回路中是否有水。如果存水,要及時(shí)排除。對(duì)儲(chǔ)水器及分水過(guò)濾器中的水分要經(jīng)常排放,避免積水過(guò)多而將水分帶給流量計(jì)。

對(duì)無(wú)噪音的空壓機(jī),由于使用了油潤(rùn)滑,要定期排放過(guò)濾器及儲(chǔ)氣罐內(nèi)的油水,并經(jīng)常察看壓縮機(jī)氣缸是否需要加油。儀器長(zhǎng)期置于潮濕的環(huán)境中或氣路中存有水份,在機(jī)器使用頻率不高的情況下,會(huì)使氣路中閥門(mén)、接口等處生銹,造成氣孔阻塞,氣路不通。當(dāng)遇到氣路不通的情況時(shí),應(yīng)采取下列辦法檢查。

關(guān)閉乙炔等易燃?xì)怏w的總閥門(mén),打開(kāi)空氣壓縮機(jī),檢查空氣壓縮機(jī)是否有氣體排出。若沒(méi)有,說(shuō)明空氣壓縮機(jī)出了問(wèn)題,此時(shí)應(yīng)找專(zhuān)業(yè)人員維修。若有氣體排出,則將空氣壓縮機(jī)的輸出端接到原子吸收分光光度計(jì)助燃器的入口處,掀開(kāi)儀器的蓋板,逐段檢查通氣管道,找出阻塞的位置,并將其排除。重新安裝時(shí),要注意接口處的密封性,保證接口處不漏氣。然后將空氣壓縮機(jī)輸出口接到原子吸收分光光度計(jì)燃?xì)廨斎肟冢瓷鲜鲛k法逐段檢查,一一排除,直到全部阻塞故障排除。

 

2.光源部分

現(xiàn)象:空心陰極燈點(diǎn)不亮 可能是燈電源已壞或未接通:燈頭接線(xiàn)斷路或燈頭與燈座接觸不良可分別檢查燈電源、連線(xiàn)及相關(guān)接插件。

現(xiàn)象:空心陰極燈內(nèi)跳火放電,這是燈陰極表面有氧化物或雜質(zhì)的原因。可加大燈電流到十幾個(gè)毫安,直到火花放電現(xiàn)象停止。若無(wú)效,需換新燈。

 

 

【其它*Tips】

 

霧室的廢液如果有水封,一定要設(shè)法排除后再進(jìn)行點(diǎn)火;

 

防止“回火”點(diǎn)火的操作順序?yàn)橄乳_(kāi)助燃?xì)猓箝_(kāi)燃?xì)?/span>;熄滅順序?yàn)橄汝P(guān)燃?xì)猓鹣绾笤訇P(guān)助燃?xì)狻?/span>

 

當(dāng)發(fā)現(xiàn)空心陰極燈的石英窗口有污染時(shí),應(yīng)用脫脂棉蘸無(wú)水乙醇擦拭干凈。

 

當(dāng)發(fā)現(xiàn)有漏氣時(shí),可采用簡(jiǎn)易的肥皂水檢漏法或檢漏儀檢漏。

當(dāng)燃燒器的縫口存積鹽類(lèi)時(shí),火焰可能出現(xiàn)分叉,這時(shí)應(yīng)當(dāng)熄滅火焰,用濾紙插入縫口擦拭,或用刀片插入縫口輕輕刮除積鹽,或用水沖洗。

 

當(dāng)霧化器的金屬毛細(xì)管被堵塞時(shí),可用軟而細(xì)的金屬絲疏通或用洗耳球從出樣口吹出堵塞物。

 

 

小結(jié)

 

總之,利用原子吸收光譜法進(jìn)行樣品分析時(shí),一方面要對(duì)儀器的性能有足夠的認(rèn)識(shí);另一方面要在實(shí)際中不斷總結(jié)經(jīng)驗(yàn),提高分析技巧。只有這樣,才能取得令人滿(mǎn)意的分析結(jié)果。

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