氣相色譜儀分析結(jié)果的測(cè)定方法
在做化學(xué)分析中我們知道分析結(jié)果的準(zhǔn)確度表示的是測(cè)定值與真實(shí)值相符合的程度,用誤差來(lái)衡量,誤差越小,測(cè)定的準(zhǔn)確度越高。無(wú)論是氣相色譜儀分析還是液相色譜儀分析,測(cè)量的每一個(gè)步驟都會(huì)產(chǎn)生微量誤差,而每一個(gè)步驟的誤差都會(huì)反應(yīng)到分析結(jié)果中去,而這些誤差有正亦有負(fù),因而一部分會(huì)彼此抵消,實(shí)際上,分析結(jié)果的誤差一般都小于各測(cè)量步驟的誤差之和。
色譜儀器分析準(zhǔn)確度一般是包含分析結(jié)果的正確程度和重復(fù)程度兩個(gè)方面,也就是說(shuō)包括系統(tǒng)誤差和隨機(jī)誤差的聯(lián)合效應(yīng)。
方法一:平行測(cè)定。
兩份結(jié)果若相差很大,差值超出了允許差范圍,這就表明兩個(gè)結(jié)果中至少有一個(gè)應(yīng)重新分析,兩份結(jié)果若很接近,可取平均值,但不能說(shuō)所得結(jié)果正確無(wú)誤。對(duì)于氣相色譜儀分析,一般稱之為重復(fù)性,在色譜儀鑒定標(biāo)準(zhǔn)中有相關(guān)規(guī)定。
方法二:用標(biāo)樣對(duì)照。
在一批分析中同時(shí)帶一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品,如操作無(wú)誤而標(biāo)樣分析結(jié)果與標(biāo)樣的參考值一致,說(shuō)明本批分析結(jié)果沒有出現(xiàn)明顯的誤差,那么這個(gè)分析結(jié)果基本是認(rèn)可的。但分析試樣的成分應(yīng)與標(biāo)樣接近,否則不能說(shuō)明問題。
方法三:用不同的分析方法對(duì)照。
這是比較可靠的檢驗(yàn)方法。如用氣相色譜儀測(cè)定農(nóng)藥殘留含量的結(jié)果與質(zhì)譜儀的結(jié)果取得了一致,則一般證明此結(jié)果是可靠的,反之,說(shuō)明兩種方法中至少有一種方法的測(cè)定結(jié)果不準(zhǔn)確。
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