我們知道,鋰電池漿料分為正極漿料和負極漿料兩種,正極漿料由粘合劑、導電劑、正極材料等組成;負極漿料則由粘合劑、石墨碳粉等組成。正、負極漿料的制備都包括了液體與液體、液體與固體物料之間的相互混合、溶解、分散等一系列工藝過程,而且在這個過程中都伴隨著溫度、粘度、環境等變化。
鋰離子電池漿料的混合分散過程可以分為宏觀混合過程和微觀分散過程,這兩個過程始終都會伴隨著鋰離子電池漿料制備的整個過程。
合漿后的漿料需要具有較好的穩定性,這是電池生產過程中保證電池一致性的一個重要指標。表征漿料穩定性的主要參數有流動性、粘度、固含量、密度等。漿料的固含量和漿料穩定性且息息相關,同種工藝與配方,漿料固含量越高,粘度越大,反之亦然。在一定范圍內,粘度越高,漿料穩定性越高。固含量越高,漿料攪拌時間越短,所耗溶劑越少,涂布干燥效率越高,節省時間。高固含量的漿料還可以減少涂層間厚度,降低電池內阻。
鋰電池的生產包括極片制造工藝階段的漿料制備、漿料涂覆工序是整個鋰電池制造的核心內容,漿料的固含量等參數就關系著電池電化學性能的好壞,我們就來探討一下主流的測量鋰離子電池漿料固含量的方法。
鋰離子電池正負極漿料目前的標準的測試方法為GB/T18856.2-2008 水煤漿試驗方法第2 部分 濃度測定。漿料試樣的采取與制備按鋰離子電池漿料采樣方法進行。
BINDER FD115 (固含量測定烘箱)
1.1 取充分攪拌均勻的漿料試樣(3.0±0.2g)置于預先干燥并稱量(稱準至0.0002g)過的稱量瓶中,迅速加蓋,稱量(稱準至0.0002g),晃動攤平。
1.2 打開瓶蓋,將稱量瓶和瓶蓋放入預先鼓風并已經加熱到120~125℃的干燥箱中,在鼓風條件下,干燥2h。
1.3 從干燥箱中取出稱量瓶,立即蓋上蓋在空氣中冷卻約3min后放入干燥器中,冷卻至室溫,MT電子分析天平稱量。
1.4 進行檢查性干燥,每次30min,直到連續兩次干燥的試樣質量的減少不超過0.003g或質量增加后為止。在后一種情況下,應才有質量增加前一次的質量作為計算依據。由此我們看出此方法的局限性:
目前主流采用是梅特勒的經典型HC103及超越型HX204這兩款鹵素紅外水分儀測量電池漿料的固含量,其測定方法是如何簡化測試流程又能和烘箱法的結果保持一致呢?
一: HX204 超越型的鹵素水分測定儀,主要的優勢為:
創新的懸掛式秤盤設計避免了加樣腔的熱量對秤盤的影響,通過消除對稱量單元的負面熱效應,改善測定結果。高性能 MonoBloc 稱量單元可提供大量程和較佳分辨率(200g,0.1mg),可滿足要求嚴苛的任務,可在短的時間內獲得非常可靠的結果。
快速加熱:先進的鹵素燈技術是確保極為的快速加熱和溫度控制的關鍵。第二代鹵素加熱技術較大程度減少了熱物質,通過縮短加熱/冷卻循環及的溫度控制增強性能。采用冷儀器進行測量,與隨后采用熱儀器進行測量的程度相同。
一鍵水分測定 :One Click™ Moisture 的圖形化用戶界面可快速、順暢地執行操作,同時提供實時的干燥曲線和控制圖表。
了解測量,自動化控制圖表可顯示每個樣品的固含量的含量變化趨勢。具有測試方法開發功能。
具有終點判定方法選擇功能
二:梅特勒-托利多全新經典HC103水份測定儀
使用 HC103 鹵素水份測定儀輕松執行漿料固含量的測定。借助觸摸屏操作和用戶指導,HC103 使用起來十分方便。
2.堅固耐用的設計均可確保今后數年內獲得可靠的結果。
3.圖形化用戶界面:讓您倍感舒適自在,只需輕輕一擊即可立即開始水份測定。
4. SmartCal功能:確保可信水份結果的性能驗證,應當在保養間隔期間定期測試鹵素水份測定儀,以確保水份測量結果始終正確。通過 SmartCal,我們可提供一種在簡單的 10 分鐘測試中對您鹵素水份測定儀的整體性能進行驗證的*測試物質。
5. HC103 和HX204 的小漿料的稱量量為0.1g, 為了保證漿料固含量的準確性及重現性,建議稱量量在0.5-3.5 g 左右。對于漿料而言,需要選用可重復使用的不銹鋼樣品盤及玻璃纖維盤進行測試。
根據正負極漿料水分殘留及NMP殘留物質的特性,一般可以進行120-155度左右的方法開發,通過測定方法開發功能,以烘箱法的結果進行比對修訂及優化,終形成固定的正負極漿料固含量的標準方法,保存在儀器界面的快捷鍵中,均勻放置好漿料樣品好,一鍵開始測量,約2-10min自己顯示結果。
梅特勒公司的HX204和HC103 鹵素紅外水分儀,適合于工廠車間和實驗室進行原料,半成品和成品的水分或者固含量的測定。
可以在幾分鐘內提供可靠的水分或固含量的信息,確保較佳的產品質量和至高的生產力,助力于鋰電池正負極漿料固含量測定,有力保障鋰離子電池的性能品質。
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