隨著二手戴安離子色譜儀技術(shù)日益廣泛的應(yīng)用,許多樣品已經(jīng)無法用傳統(tǒng)的方法采用采樣、稀釋、過濾后直接進(jìn)樣的模式來進(jìn)行離子色譜的分析。對于大量復(fù)雜基體的樣品,離子色譜可以采用合適的方法,通過預(yù)處理后再用離子色譜法進(jìn)行分析,這樣一方面可以解決樣品復(fù)雜基體對二手戴安離子色譜儀的沾污,另一方面也可以大大提高以復(fù)雜基體樣品測定結(jié)果和準(zhǔn)確性、提高分析方法的靈敏度。
抑制器在化學(xué)抑制型離子色譜儀中具有舉足輕重的作用。抑制器工作性能的好壞對分析結(jié)果有很大的影響。抑制器較為常見的故障是使峰面積減小(靈敏度下降)、背景電導(dǎo)升高以及漏液。
1、峰面積減小
造成峰面積減小的主要原因有:微膜脫水、抑制器漏液、溶液流路不暢和微膜被玷污。抑制器長期不用,會發(fā)生微膜脫水現(xiàn)象,為激活抑制器,可用注射器向陰離子抑制器內(nèi)以淋洗液流路相反的方向注入少許 0.2 mol/L 硫酸;陽離子用 0.2 mol/L 氫氧化鈉。同時向再生液進(jìn)口注入少許去離子水,并將抑制器放置半小時以上。抑制器內(nèi)玷污的金屬離子可以用草酸溶液清洗。
2、背景電導(dǎo)高
在化學(xué)抑制型電導(dǎo)檢測分析過程中,若背景電導(dǎo)高,則說明抑制器部分存在一定問題。其原因大多是操作不當(dāng),例如:淋洗液或再生液流路堵塞,系統(tǒng)中無溶液流動造成背景電導(dǎo)偏高或使用的電抑制器其電流設(shè)置太小等。膜被污染后交換容易下降亦會使背景電導(dǎo)升高。而失效的抑制器在使用時會出現(xiàn)背景電導(dǎo)持續(xù)升高的現(xiàn)象,此時應(yīng)更換一只新的抑制器。
3、漏液
抑制器漏液的主要原因是抑制器內(nèi)的離子交換膜沒有充分水化。因此,長時間未使用的抑制器在使用前應(yīng)先讓膜水化溶脹后再使用。另外要保證再生液出口順暢,因為反壓較大時也會造成抑制器漏液。由于抑制器保管不當(dāng)造成抑制器內(nèi)的微膜收縮、破裂也會發(fā)生漏液現(xiàn)象。
二手戴安離子色譜儀維護(hù)主要就是幾大部件的維護(hù),包括恒流泵,濾頭,電導(dǎo)檢測器,抑制器,進(jìn)樣閥以及色譜柱等,維護(hù)方式如下:
離子色譜儀
恒流泵:每天做完實驗對泵頭進(jìn)行清洗和后沖洗是很重要的,泵頭內(nèi)比較重要的部件就是單向閥,寶石桿,高壓密封圈,一般出問題的地方也是這幾個地方,使用堿性試劑很容易結(jié)晶,容易劃傷這些部位,所以要保證完整充分的清洗。如果長期不使用儀器,也要定期進(jìn)行清洗工作。
濾頭:流動相起始部位,長期置于超純水中,保持濕潤狀態(tài),但是水是容易變質(zhì)的,所以要經(jīng)常換水,以免生出藻類和菌類堵塞濾頭,造成系統(tǒng)壓力升高,或者會吸入泵頭內(nèi)造成單向閥的污染,引起壓力不穩(wěn),流速不定。
電導(dǎo)檢測器:也是定期沖洗,如果你一段時間不使用二手戴安離子色譜儀,你可能會看到電導(dǎo)值居高不下,就是因為抑制器內(nèi)或者電導(dǎo)池內(nèi)的水變質(zhì)引起的,多沖洗一下就會降下來,但是也說明了維護(hù)不夠,一般是定期通水維護(hù)為好。
抑制器:抑制器重要的是內(nèi)部要保持濕潤,所以如果長期不使用一定要定期進(jìn)行沖洗,沖洗完畢后將幾個與大氣相同的端口封閉保存。另外如果沒有液體經(jīng)過抑制器時,不能開電流,否則內(nèi)部的交換膜會被電解干裂,造成損壞。
進(jìn)樣閥:進(jìn)樣閥如果污染了會很容易造成堵塞和一些莫名其妙的問題,所以每次做完實驗就是對進(jìn)樣閥進(jìn)行一些清洗工作,避免殘留和污染,清洗完后想辦法蓋上進(jìn)樣口,防止灰塵污染。
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