金相試樣的制備

金相試樣的制備步驟

由于研究材料各異，金相顯微制樣的方法也多種多樣，其程序一般可分為取樣、 鑲樣、 磨光、 機械拋光(或電解拋光、化學拋光)、 浸蝕等幾個主要工序，無論哪一個工序操作不當，都會影響終效果，導致錯誤的分析。

1. 取樣

  金相研究是用金相顯微鏡對金屬的一小部分進行觀察和分析，其成功與否可以說首先取決于所取試樣是否具有代表性。對于要測量表面處理層深的試樣，注意切割面要與滲層面垂直。研究軋制材料的夾雜物的形狀、 類型、 材料的變形程度、 晶粒拉長的程度、 帶狀組織等，應在平行于軋制方向上截取縱向試樣。研究材料表層的缺陷、 非金屬夾雜物的分布，則應在垂直軋制方向上截取橫向試樣。

金相試樣較理想的形狀是圓柱形和正方柱體（視具體情況而定）。圓柱試樣一般可取高 10mm～15mm，直徑 Φ10～15mm；方形試樣取邊長為 10～15mm。在實際操作過程中，被檢材料和零件的品種極多，各種各樣的情況都有，要截取理想的形狀與尺寸不是那么容易，所以一般可按實際情況稍加改動，但還是要遵循一定的原則。試樣的高度大致為其直徑或邊長的一半，形狀與大小要便于握在手中磨制為宜。

2. 鑲樣

  一般情況下，如果試樣大小合適，則不需要鑲樣；如果試樣尺寸過小、 形狀特殊不易握持（如金屬碎片、 絲材、 薄片、 細管、 鋼皮等），或需要保護試樣邊緣（如表面處理的檢驗、 表面缺陷的檢驗等），就要對試樣進行鑲嵌。鑲嵌可分為冷鑲嵌和熱鑲嵌。冷鑲嵌是指在室溫下使鑲嵌料固化，一般適用于不宜受壓的軟材料、 組織結構對溫度變化比較敏感的或溶點較低的材料。熱鑲嵌是把試樣和鑲嵌料一起放入鋼模內加熱加壓，冷卻后脫模。

3. 磨光

  試樣表面處理的步是磨光。磨光的目的是要能得到一個平整的磨面，這種磨面上還留有極細的磨痕（將在以后的拋光過程中消除）。磨光可分為粗磨和細磨兩步工序。

粗磨除軟材料可用銼刀銼平，一般材料均用砂輪機磨平。 操作時利用砂輪側面，以保證試樣磨平。 要注意接觸壓力不宜過大，同時要不斷用水冷卻，防止溫度升高造成材料內部的組織發生變化。粗磨完成后，凡不做表面層金相檢驗的棱邊都應倒成小圓弧，以免在以后的工序過程中將砂紙或拋光物拉裂，甚至還可能會被拋光物鉤住而被拋飛造成事故。對需要觀察脫碳、 滲碳等表面層情況的試樣不能倒角，有時還需要采用電鍍敷蓋來防止這些試樣的邊緣倒角。

細磨的目的是消除粗磨留下的深而粗的磨痕，為拋光做準備。細磨包括多道操作方式，要在各號砂紙上從粗到細順序磨制。細磨操作方式有手工磨光和機械磨光兩種。在磨光過程中如果用水或汽油等做潤滑冷卻液則稱之為“濕式磨光” ，其余的都稱之為 “干式磨光”。就磨光效率和質量而言，“濕式磨光” 顯然要比 “干式磨光” 好。所以從總體趨勢來看，“濕式”、“機械磨光” 將逐步替代 “干式”、“手工磨光”。

細磨的磨削工具是砂紙。手工磨光主要使用干砂紙，機械磨光要求使用水砂紙。這兩種砂紙的主要區別在于紙基和粘結劑。水砂紙要求紙基和粘結劑都能防水。

手工磨光法是把試樣放在墊有平玻璃板或平鐵板的金相砂紙上推磨。為了保證試樣表面平整而不產生弧形，在磨面上所施力應力求均衡，磨面與砂紙*接觸。磨削應循單方向進行，向前推行時磨削，回程時把試樣提離砂紙。細磨時一般依次從 0 號（ W40）開始，逐一換細一號的砂紙推磨，一般鋼鐵試樣磨到 04 號砂紙，軟材料如鋁、 鎂等合金可磨到 05號砂紙。每換下一號細砂紙時，應將試樣和手沖洗干凈，并將下面墊的玻璃板擦干凈，謹防粗砂粒掉入細砂紙上，同時磨面方向應旋轉 90°，以便觀察上次磨痕是否磨掉。

在細磨較軟的金相試樣，如鋁、 鎂、 銅等有色金屬時，應該在砂紙上涂一層潤滑劑，可防止砂粒嵌入軟金屬材料內，同時減少表面撕損現象。常用的潤滑劑有機油、 石蠟、 汽油溶液、 汽油、 皂化水溶液、 甘油水溶液等。隨著生產技術的發展，費時的手工細磨操作逐步被便捷的機械細磨取代。機械細磨的主要優點是效率高，由于在磨光過程中用水不斷冷卻潤滑，使得產生的熱量及磨粒不斷被帶走，因此不易產生變形層，質量容易控制機械細磨的主要設備是預磨機。機械細磨要用水砂紙，根據安裝方法的不同水砂紙可分為兩種形式，一種背面光滑，安置時要用卡圈把它固定在轉盤上，或用少許牛油粘合。另一種是外形和工作盤一致、 背面涂有壓敏膠的水砂紙，使用時可直接粘貼在轉盤上，十分方便。

機械細磨的注意事項同手工細磨差不多。尤其要注意金相試樣不能發熱。若使用可調預磨機時，隨著水砂紙的粒度號增加，轉盤速度應相應減慢。

4. 拋光

  金相試樣磨面上由細磨留下的磨痕經拋光成為平整無疵的鏡面。盡管拋光是金相試樣制備中后一道工序，但拋光的作用僅能去除表面很薄一層金屬，所以拋光結果在很大程度上取決于前幾道工序的質量，尤其在金相試樣磨光過程中要多下功夫。有時拋光之前磨面上留有少量幾條較深的磨痕，即使增加拋光時間也難去除，一般必須重新磨光。因此拋光前應仔細檢查磨面，是否是單一方向均勻細磨，若不是應重新磨光，這是提高金相試樣制備效率的重要環節。

拋光后的金相試樣表面在放大 200 倍的顯微鏡下觀察應基本上無磨痕和磨坑，拋光方法有機械拋光、 電解拋光及化學拋光等。機械拋光使用為廣泛。它是在的金相試樣拋光機上進行的，在拋光盤上蒙一層織物，粗拋時常用帆布、 粗呢等，精拋時常用絨布、 細呢、 金絲絨、 絲綢等。

拋光時應在織物上灑以適量的拋光磨料（又稱拋光粉），常用的拋光粉有氧化鋁 （ AL2O3 ）、氧化鉻 （ Cr2O3 ）、氧化鎂（ MgO）、金剛石粉。金剛石粉具有*的硬度和良好的磨削作用，對軟、 硬材料拋光都有良好的效果，是硬質合金等極硬材料的非常理想的拋光磨料。機械拋光時，試樣表面會產生變形層，影響金相組織顯示的真實性。電解拋光可以避免上述問題，因為電解拋光只是電化學的溶解過程，沒有機械力的作用，不會引起金屬的表面變形，特別適用于硬度低的單相合金以及一般機械拋光難于做到的鋁合金、 鎂合金、 銅合金、 鈦合金、 不銹鋼等。

5. 金相試樣的浸蝕

  拋好光后的試樣，若直接放在顯微鏡下觀察，只能看到一片亮光，僅能觀察某些非金屬夾雜物、 灰口鑄鐵中的石墨、粉末冶金制品中的孔隙等，無法辨別出各種組成物及形態特征。為了把磨面的變形層除去，同時把各個不同的組成物顯著地區分開來，得到有關顯微組織的信息，就要進行金相試樣的浸蝕。即利用化學試劑的溶液借化學或電化學作用顯示金屬的組織。具體采用化學溶解還是電化學溶解要取決于試樣材料的組成性質及它們的相對量。

對于鋼鐵材料，常用的浸蝕劑為 3-5％硝酸酒精溶液或 4％苦味酸酒鈉溶液。前者浸蝕熱處理后的組織較適宜；后者浸蝕緩冷后的組織較好。浸蝕的方法采用 “浸入法” 和 “擦拭法” 均可。浸蝕時間根據要求不能太深也不能太淺，表面由亮變灰白色即可。浸蝕后立即用水沖洗，再用酒精擦洗，然后用吸水紙吸干或吹風機吹干,才能在顯微鏡下觀察。

制備過程中需注意事項

  無論采取何種方法截取試樣，都必須保證不使試樣表面的金相組織發生變化軟材料可用鋸、 車、 刨等方法切取；硬材料可用水冷砂輪切片機、 電火花切割等方法切取；硬而脆的材料（如白口鑄鐵）可用錘擊法獲取。不論用哪種方法切割，都要注意不能使試樣由于變形或過熱導致組織發生變化。對于使用高溫切割的試樣，必須除去熱影響部分。

在試樣的磨制過程中，壓力過大會使試樣磨面溫度升高從而引起組織變化，并使磨痕加深，變形層增厚。解決的辦法是用力應盡量均勻。

隨著科學技術的發展，金相試樣制備技術逐漸趨于半自動化或自動化。在現代金相試樣制備方法還沒有*普及的情況下，傳統的手工金相試樣制備方法還是*的，要根據各自實驗室的具體條件，特別是對常用材料反復試驗、不斷探索，才能收到良好的效果。

參考文獻：

[1] 韓德偉，張建新.金相試樣制備與顯示技術（精）.中南

大學出版社.

[2] 李炯輝.制備技術.上海市機械工程學會理化檢驗專

委會.

[3] 任懷亮.金相實驗技術.冶金工業出版社.