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布魯克紅外光譜儀的注意事項(xiàng)及主要特點(diǎn)
布魯克紅外光譜儀，是實(shí)驗(yàn)室的研究開發(fā)、質(zhì)量監(jiān)控的儀器。本儀器的一個(gè)重要特點(diǎn)是技術(shù)指標(biāo)高、擴(kuò)展性能好，是實(shí)驗(yàn)室研究開發(fā)和產(chǎn)品質(zhì)量控制的理想儀器，它能滿足日常研究開發(fā)對(duì)儀器的基本要求：可靠性、長(zhǎng)期穩(wěn)定性，以及維護(hù)簡(jiǎn)單。
布魯克紅外光譜儀適合于產(chǎn)品的研究開發(fā)、實(shí)驗(yàn)室的常規(guī)分析、教學(xué)實(shí)驗(yàn)、產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)控，在化工、醫(yī)藥、教學(xué)、研究開發(fā)等均有廣泛的用途。
布魯克紅外光譜儀主要特點(diǎn)：
1.靈敏度高，所有反射鏡均為鍍金鏡子，耐環(huán)境性能優(yōu)。
2.儀器穩(wěn)定，抗震性能優(yōu)，采用90°角鏡，入射光與反射光永遠(yuǎn)平行。
3.智能化程度高，能對(duì)儀器的各部分進(jìn)行檢測(cè)，同時(shí)給出測(cè)試報(bào)告。
4.儀器內(nèi)部有校驗(yàn)系統(tǒng)，對(duì)波數(shù)的精度、準(zhǔn)確度，透光率的精度、準(zhǔn)確度以及信噪比進(jìn)行測(cè)量。
5.可以同時(shí)連接不同的附件，如紅外顯微鏡、熱失重、氣相色譜、振動(dòng)園二色等附件。
布魯克紅外光譜儀的注意事項(xiàng)：
1.測(cè)定時(shí)實(shí)驗(yàn)室的溫度應(yīng)在15～30℃，相對(duì)濕度應(yīng)在65%以下，所用電源應(yīng)配備有穩(wěn)壓裝置和接地線。
2.布魯克紅外光譜儀壓片用模具用后應(yīng)立即把各部分擦干凈，必要時(shí)用水清洗干凈并擦干，置干燥器中保存，以免銹蝕。
3.布魯克紅外光譜儀測(cè)定常用的試樣制備方法是KBr壓片法，因此為減少對(duì)測(cè)定的影響，所用KBr應(yīng)為光學(xué)試劑級(jí)，至少也要分析純級(jí)。
4.如所用的是單光朿型布魯克紅外光譜儀，實(shí)驗(yàn)室里的CO2含量不能太高，因此實(shí)驗(yàn)室里的人數(shù)應(yīng)盡量少，無(wú)關(guān)人員不要進(jìn)入，還要注意適當(dāng)通風(fēng)換氣。
5.如供試品為鹽酸鹽，因考慮到在壓片過程中可能出現(xiàn)的離子交換現(xiàn)象，標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定用lv化鉀代替溴化鉀進(jìn)行壓片，但也可比較lv化鉀壓片和溴化鉀壓片后測(cè)得的光譜，如二者沒有區(qū)別，則可使用溴化鉀進(jìn)行壓片。
6.為防止儀器受潮而影響使用壽命，紅外實(shí)驗(yàn)室應(yīng)經(jīng)常保持干燥，即使儀器不用，也應(yīng)每周開機(jī)至少兩次，每次半天，同時(shí)開除濕機(jī)除濕。特別是霉雨季節(jié)，是能每天開除濕機(jī)。
7.壓片法時(shí)取用的供試品量一般為1～2mg，因不可能用天平稱量后加入，并且每種樣品的對(duì)紅外光的吸收程度不一致，故常憑經(jīng)驗(yàn)取用。一般要求所沒得的光譜圖中絕大多數(shù)吸收峰處于10%～80%透光率范圍在內(nèi)。zui強(qiáng)吸收峰的透光率如太大，則說(shuō)明取樣量太少；
8.測(cè)定用樣品應(yīng)干燥，否則應(yīng)在研細(xì)后置紅外燈下烘幾分鐘使干燥。試樣研好并具在模具中裝好后，應(yīng)與真空泵相連后抽真空至少2分鐘，以使試樣中的水分進(jìn)一步被抽走，然后再加壓到0.8～1GPa(8～10T/cm2)后維持2～5min。不抽真空將影響片子的透明度。
9.壓片時(shí)KBr的取用量一般為200mg左右，應(yīng)根據(jù)制片后的片子厚度來(lái)控制KBr的量，一般片子厚度應(yīng)在0.5mm以下，厚度大于0.5mm時(shí)，常可在光譜上觀察到干涉條紋，對(duì)供試品光譜產(chǎn)生干擾。
10.壓片時(shí)，應(yīng)先取供試品研細(xì)后再加入KBr再次研細(xì)研勻，布魯克紅外光譜儀這樣比較容易混勻。研磨所用的應(yīng)為瑪瑙研缽，因玻璃研缽內(nèi)表面比較粗糙，易粘附樣品。研磨時(shí)應(yīng)按同一方向，并盡量把試樣鋪均勻，否則壓片后試樣少的地方的透明度要比試樣多的地方的低，并因此對(duì)測(cè)定產(chǎn)生影響。另外，如壓好的片子上出現(xiàn)不透明的小白點(diǎn)，則說(shuō)明研好的試樣中有未研細(xì)的小粒子，應(yīng)重新壓片。
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