卡爾費休水分測量儀

全自動微量水分測定儀采用卡爾—費休電量滴定原理，具有測量精度高、重復性好、測試成本低等優(yōu)點而被廣泛應用于石油、化工、醫(yī)藥、電力、科研和教育等部門，可用于準確測量各種液體、固體和氣體中的微量水分。

主要功能特點：

●  簡捷的操作

儀器采用大屏幕LCD顯示，高性能觸摸屏，人性化的菜單設置，大大方便了用戶的使用操作。儀器程序中包含了GB7600-87《運行中變壓器油水分含量測定法》（庫侖法）等相關標準中的全部操作、公式、計算、報告等內(nèi)容。進樣后，試驗會自動完成，自動顯示報告值并存儲及打印。

●  先進的技術

1.采用了功能強大的微處理器，雙CPU設計，全中文交互式菜單。

2.雙電源通道使電解電極和測量電極分離，儀器能夠自動抑制各類干擾，使測試                           結(jié)果精密度大大提高。

3.測量電極數(shù)據(jù)直接A/D采樣轉(zhuǎn)換，測量數(shù)據(jù)真值免去了在模擬電路中造成的誤差，使測試結(jié)果更加準確。

4.測試結(jié)束后，根據(jù)用戶所選擇的公式，儀器可以自動存儲歷史數(shù)據(jù)，歷史記錄可以隨意供用戶翻閱查詢、打印，zui大可存儲500條。

5.儀器軟件配有完備的計算公式，可按用戶的設置自動計算。

6.測量電極故障診斷程序隨時檢測，發(fā)現(xiàn)異常即提示用戶。

7.電解速度可以根據(jù)需要，適當調(diào)整。

技術指標

•  測量方法：卡爾費休電量滴定
•  依據(jù)標準：GB7600-87

2.  測定范圍：3 μg水～150 mg水

3.  分辨率：0.1 μg 水

4.  準確度：含水量小于10 μg---------------- 誤差±2 μg

            含水量在10 μg ～500 μg-------- 誤差 ±3 μg (不含進樣誤差)

5.  電解速度：zui大2.0 mg水/分（zui大）

6.  電解電流：脈沖電流400毫安

7.  使用環(huán)境溫度：-5～40℃

8.  使用環(huán)境濕度：≤85%

9.  電源：AC 220V±10%

10.  外形尺寸：主機280×300×220mm

11.  重量：約4kg

 儀器操作

一、開機

打開電源開關，儀器顯示開機界面，幾秒鐘后自動進入主菜單。

二、初始平衡

1.先按“攪拌”按鈕，電解池內(nèi)攪拌子應旋轉(zhuǎn)，若攪拌子不轉(zhuǎn)，可適當調(diào)節(jié)儀器后面板上的藍色調(diào)速旋鈕。

2.再按“電解”按鈕，若測量電壓值>100mv,則顯示“電解液正在初始平衡候......”

 同時，顯示屏中間會顯示已經(jīng)被干燥的水分量ug，快速的累加計數(shù)，若不計數(shù)，應將左側(cè)電解電極插頭插緊就好。 若 測量電壓 >6000， 則提示“請安裝好測量電極！”

應將右側(cè)測量電極插頭插緊就好。

3.隨著電解的進行，測量電壓會慢慢降低，當達到100mv時，儀器報警并提示“電解液已平衡，請按開始鍵后注入樣品”。

4.此時等待2-3分鐘，等待儀器自動檢測空白電流完成后即可。

5.測試樣品或者儀器標定，應先按“測試”鍵，再注入樣品到電解池瓶液面以下，儀器自動進行測試，測試結(jié)束后蜂鳴器響，顯示屏指示“測試已結(jié)束”，測試數(shù)據(jù)鎖定在顯示屏上。

【注1】：  若  測量電壓 <20    則提示“測量電極短路！”

      若 20　<　測量電壓 <　90  則提示“電解液中碘過量！”

      這種情況下可用0.5ul進樣器注入適量純水即可，此時錯誤信息自動消除。

【注2】：初始平衡完成以后，儀器每隔一分鐘，自動檢測電解池瓶的干燥情況，以空白電流的形式顯示出來，若空白電流大于5ma，說明電解池的干燥情況不理想，應該將儀器暫時關機，輕輕搖晃電解池瓶，以吸收瓶壁上的水分，再重新從*部開始。

三、設置參數(shù)

1.按“菜單”鍵，“進入設置菜單；根據(jù)提示選擇不同的設置項目，用“確認”鍵確認操作，進入對應設置項目的子菜單。按“返回”鍵退至前一菜單。連續(xù)按“返回”鍵可從當前菜單逐級退出直至主菜單。

【注】設置參數(shù)時，按“確認”鍵確認返回，則保存數(shù)據(jù)返回；若直接按“返回”

 將不保存數(shù)據(jù)。

四、儀器標定

1.儀器初始平衡完成以后，如需標定，可用50ul進樣器抽取3ul純水注入，其顯示結(jié)果應為“3000±100ug（不含進樣誤差），一般標定2-3次，顯示結(jié)果在誤差范圍內(nèi)就可以進行樣品測量。

若在60秒內(nèi)不進樣，儀器將自動延時后終止。如再進行測定，需再按一次“開始”鍵，重復開始時的過程。

五、歷史記錄

按“菜單”鍵，進入主菜單，再選擇“歷史記錄”菜單，輸入您要查詢的日期，儀器將按輸入的日期信息進行檢索，若該天有測試記錄，將顯示該天所測試的首條記錄。否則，提示“數(shù)據(jù)不存在，請重新輸入查詢?nèi)掌?！或?ldquo;確認”鍵”顯示zui近的紀錄。若能查到記錄，按“↑”鍵或“↓”鍵可進行上查下查，按“打印”鍵可打印該條記錄的數(shù)據(jù)。

【注】：儀器zui大可存儲500條歷史記錄，滿500條后較早的實驗記錄將被覆蓋。

六、試劑壽命

新?lián)Q電解液后，需要進入“試劑壽命”菜單設置一下，一般加入試劑120ml--150ml，例如將“設定壽命”改為120.0000mg ，將“已經(jīng)消耗”改為000.0000mg即可完成，從此刻開始，儀器將自動跟蹤計算電解液的消耗量，如果達到了實際的壽命，蜂鳴器會連續(xù)的發(fā)出報警聲，提醒您需要換新的試劑了。更換試劑后只需按照上述設置即可。

樣品測量

   儀器的典型測定范圍是10μg---100mg，為了得到準確的測量結(jié)果，要根據(jù)試樣的含水量來選擇合適的進樣量。

建議：進樣量控制在測量結(jié)果含水量在30μg～500μg之間為佳。

為保證測試數(shù)據(jù)重現(xiàn)性，儀器初始平衡完成后，應等待5分鐘以后再進行測試。

相鄰兩次樣品的測試間隔應大于2分鐘。

一、液體樣品的測量

用進樣器抽取待測樣品，按“開始”鍵后，通過進樣口注入電解池中。

注意：進樣前必須用試紙擦拭進樣器針頭部分;樣品注入時，進樣器的針尖應插入試劑中;樣品不能與電解池的內(nèi)壁及電極接觸。

二、固體樣品的測量

固體樣品可能是粉沫、顆粒或團塊等形狀（大的團塊必須搗碎）。下面以在試劑中能溶解的固體樣品為例來說明。

當試樣難溶于試劑中時，必須選擇一個合適的水蒸發(fā)器連接到儀器中。

1. 固體進樣器如圖4所示，用水清洗干凈，干燥好，準確地稱量。                                                                       

1. 取下固體進樣器蓋子，把試樣裝入，并立即蓋好。

3.把裝有樣品的固體進樣器稱重，該質(zhì)量與固體進樣器質(zhì)量之差就是樣品的質(zhì)量。

4.取下電解池進樣口旋塞，把進樣器按圖5中所示插入進樣口。當儀器進入測量狀態(tài)后，將進樣器旋轉(zhuǎn)180度，使樣品落入試劑中。

注意：樣品加入時不得與電極接觸，樣品測量過程中不能打開進樣口。

圖5

5.固體中含水量的測量和液體中含水量的測量操作方法相同。

三、氣體樣品

為了使氣體中的水分能被試劑吸收，必須使用一種能控制試樣隨時可注入電解池的連接器（見圖6）。在測定氣體試樣中的水分時，電解池須注入大約150毫升的試劑，以保證氣體中的水分充分吸收，同時，氣體的流速應控制在大約500毫升/分鐘左右，如果在測定過程中的試劑明顯減少，應注入大約20毫升的乙二醇補充（也可根據(jù)實際被測物加入其它化學試劑）。

圖6

              維護與保養(yǎng)

一、安放場所

1.請放置在避光處，室內(nèi)溫度在5℃～35℃為宜。

2.請不要將儀器安放在濕度過大 ，電源波動大的環(huán)境內(nèi)工作。

3.請不要將儀器放在有腐蝕性氣體的環(huán)境中工作。

二、硅膠墊的更換

進樣口的硅膠墊長久使用會使針孔變得無收縮性，使空氣中的水分進入而影響測定，應及時更換。

三、變色硅膠的更換

干燥管的變色硅膠由藍色變?yōu)闇\藍色時，應更換新變色硅膠，更換時不要裝入粉末，以防堵塞出氣孔。

四、電解池磨口保養(yǎng)

一周左右時間要轉(zhuǎn)動一下電解池的磨口處。不能輕松轉(zhuǎn)動時，請取下重新涂上一層凡士林后裝入，否則使用時間過長就不易拆下。

五、試劑的注意事項

1.新更換的試劑為深褐色，儀器顯示為測量電極短路或者碘過量。此時是不能進行測量的，需加入適量的純水來調(diào)整試劑平衡點。可先用100微升的進樣器抽取50微升純水緩慢注入。當試劑顏色明顯變淺時，要注意控制進樣量，直至進入測量電壓 > 100mv。

2.不同生產(chǎn)廠家的試劑有不同的靈敏度，為了使測量結(jié)果更加真實有效，我們建議選用原廠的試劑。

3.儀器使用間隔時間較長，在下次使用時，可多輕搖幾下電解池瓶，使試劑更快地吸收瓶壁的水分，儀器完成平衡會較快。

4.在正常的測定過程中，每100毫升試劑可與不小于100mg克的水進行反應。若測定時間過長，試劑敏感性下降，應更換新試劑。

5.電解池中的試劑 ，如果在電解過程中陽極發(fā)現(xiàn)釋放出大量的氣泡或試劑被污染成淡紅褐色，此時空白電流會增大，測定的再現(xiàn)性降低，同時，到達終點的時間加長，這種情況應立即檢查試劑壽命是否失效。

6.注意不要吸入或用手接觸試劑。如與皮膚接觸，及時用清水沖洗干凈。

7.試劑有腐蝕性，請妥善保管。

七、儀器的應用范圍

只有在不發(fā)生副反應的情況下，儀器才能準確測量樣品中的水分。請不要在你正常使用之外，測試不明物質(zhì)，造成電極損壞。

實踐證明，部分有機堿（包括脂肪胺、芳香胺、雜環(huán)化合物、酰胺和亞胺）會造成電極中毒，需要特別注意。

適用標準：
GB5074《焦化產(chǎn)品水分含量的微庫侖測定方法》
GB6023《工業(yè)用丁二烯中微量水的測定　卡爾•費休法》
GB6283《化工產(chǎn)品水分含量的測定卡爾•費休法》
GB7600《運行中變壓器油水分含量測定法（庫侖法）》等