一、 概述
ZD-2A自動電位滴定儀操作簡便、外型美觀、小巧、輕便,使用精度得到了明顯的提高,儀器的指示由原來的表頭指示改為0.8英寸數字顯示,該儀器是化學實驗室廣泛使用的一種理想的容量分析儀器,它適用于環境分析、化工、學校、冶金、制藥等各行各業的各種成分分析。
本儀器主要有以下幾個特點:
(一)由于儀器更趨于小型化,該儀器在實驗室中可作為精密PH計使用,其精度與PHS-3C*一致,其功能,使用方法及技術指標都與PHS-3C一致。
(二)在作滴定容量分析時,預設好終點電位,開始滴定后輸入電位值不論是正電位還是負電位,不論滴定后電位是變大還是變小,變正還是變負,儀器內部均有精密自動極性反轉電路,并自動跟蹤終點電位,操作者不必再去撥動任何控制開關,這樣即方便了使用,又提高了控制精度。
(三)在作PH測定時,面板采用電位器及波段開關控制和切換,在作滴定分析時,采用高可靠的觸摸鍵控制,這樣用戶選擇自動滴定和手工滴定都很方便。
二、主要技術指標
(一)測量范圍:PH:0~14.00PH
mv:0~±1999mv
(二)測量精度:PH:±0.01
mv:0.1%F·S
(三)電位控制精度:±0.03PH或±3mv
(四)輸入阻抗:不小于1×1212Ω
(五)容量分析重復性:不大于0.3%F·S
(六)外型尺寸:280×200×130
(七)重量:3.5Kg
三、使用方法
本儀器在使用時,分PH使用和滴定分析使用兩部分,具體使用和操作方法如下:
(一)作PH使用時:
A、接通電源,儀器預熱10分鐘。
B、儀器在測量被測溶液前,先要標定,在連續使用時,每天標定一次即可,標定分一點標定法和二點標定法,常規測量時采用一點標定法,測量時要采用二點標定法。
C一點標定法:
儀器電極插拔去Q9短路插頭,接上復合電極,用蒸餾水沖洗電極,然后浸入緩沖溶液中,(如被測溶液為酸性,則緩沖溶液要用PH=4,反之則要用PH=9的緩沖溶液。)將“斜率”電位器順時針旋到底,溫度電位器調到實測溶液的溫度值。
調節“定位”電位器,使數顯所顯示的PH值為該溫度下緩沖溶液的標準值(見附錄2)此時儀器標定結束,各個旋扭不能再動,就可以測量未知的被測溶液了。
D、二點標定法:
儀器拔去Q9短路插頭,接入復合電極,斜率電位器順時針旋足,將溫度電位器調到被測溶液的實際溫度值,先將電極浸入PH=7的緩沖溶液中。
調節“定位”電位器,使儀器數顯PH值為該緩沖溶液在此溫度下的標準值(見附錄2)如被測溶液是酸性,則將電極從PH=7的緩沖溶液中取出,用蒸餾水沖洗干凈,然后插入PH=4的緩沖溶液中,如被測溶液是堿性則應插入PH=9的緩沖溶液中,然后調節“斜率”電位器,使此時的數顯為該溫度下的標準值。
反復進行上述兩點校正,直到不用調節“定位”和“斜率”而兩種緩沖溶液都能達到標準值為止。將電極從緩沖液中取出,用蒸餾水沖洗干凈就能測量未知的被測液了。
E、測量電極電位
拔出Q9短路插頭,接上各種適合的離子選擇電極和參比電極。儀器“選擇”開關置“mv”檔(此時“定位”,“斜率”和溫度都不起作用)將電極浸入被測溶液中,此時儀器顯示的數字句是該離子選擇電極的電極電位(mv值),并自動顯示正負極性。
(二)作滴定分析時
本儀器可以用于各種類型的電位滴定,用戶根據不同的電極,插后面板的電極插孔,如有的電極不能直接插入Q9插孔中,則可用本儀器提供的Q9插頭;連線用鱷魚夾住電極頭即可。
A、按圖1所示,裝好滴定裝置,將電磁閥兩頭的硅膠管分別用力套入滴定管和滴液管的接頭上。
B、將電磁閥插入儀器后部的插孔中,在滴定管中加入標準溶液。
C、按“快滴”鍵,調節電磁閥螺絲,使標準液流下,趕走液路部分全部氣泡。
D、按“慢滴”鍵,同樣調節電磁閥螺絲,使慢滴速度為每滴0.02ml左右。
E、重新加滿標準液,按短滴鍵,使滴定管中的標準液調節到零刻度。
F、選擇開關置“預設”檔,調節預設電位器至使用者所滴溶液的終點電位值,mv值和PH值通用,如終點電位為-800mv,則調節終點電位器使數顯為-800,如終點電位為8.5PH,則調節終點電位器使數顯為850即可。
G、預設好終點電位后,選擇開關按使用要求置mv或PH檔,此時“預設”電位器就不能再動了。
H、用戶在作滴定分析時,為了要保證滴定精度,不能提前到終點也不能過滴,同時又不能使滴定一次的時間太長,本儀器設有長滴控制電位器,即在遠離終點電位時,滴定管溶液直通被滴液,在接近終點時滴定液短滴(每次約0.02ml)逐步接近終點,到達終點時(±3mv或±0.03PH)停滴,延時20秒左右,電位不返回即終點指示燈亮,蜂鳴器響。
由于各種不同類型的電位滴定到達終點的滴定斜率曲線不同,滴定突躍值差異很大,所以長滴和短滴的控制位置也有很大的不同,如長滴時間過長,極易滴過終點,影響精度,如產滴時間過短,則滴定一個樣品時間就拖的太長,影響工作效率,所以使用者在初次滴定某一個樣品時可先將長滴控制電位器,反時針旋到底,(此時離終點電位約300mv或3.00PH處才長滴),然后在滴定過程逐步調節滴定控制電位器,使滴定直通的時間逐步增加,直到既能短滴可靠的到達終點,又節約滴定時間。
如用戶不知道被測溶液的終點電位值,可分別按本儀器“快滴”和“慢滴”二個鍵用手工滴定法來確定終點電位,即在遠離終點時按,“快滴”鍵,在靠近終點時(電位開始明顯變化時)按“慢滴”鍵(按住不放每滴約0.02ml,每2秒左右一滴)同時記下每滴后電位的變化值,找出每滴變化量zui大的電位值就是該溶液的終點電位值。
本儀器的長滴控制電位器范圍很大,當電位器順時針旋轉到底時,儀器滴定時可以使滴定液直通離終點電位約20mv或0.2PH時才有短滴出現,相反,反時針旋到底時,滴定液直通到離終點電位約300mv或3PH時就開始出現短滴并一直滴到終點。
將被滴樣品的燒杯置攪拌器上,加入攪拌棒打開儀器左側開關,調節攪拌速度,移下電極,使電極浸入被滴溶液中。
按“滴定開始”鍵,儀器開始滴定,先直通(長滴)后短滴(根據長滴控制電位器的位置)到達終點延時20秒左右終點指標燈亮,同時蜂鳴器響,此時儀器處于終點鎖定狀態,再按一下“復零”鍵,儀器推出鎖定狀態,將電極,滴液管移離液面并用蒸餾水沖洗干凈。
四、維修與保養
本儀器在出廠時為了防止硅膠管因長期不用而老化,將電磁閥調節螺絲全部放松,所以用戶在使用時應反復按快滴鍵,同時調節電磁閥螺絲,應能聽到反復按快滴鍵時電磁閥發出的“滴達”聲,滴定管灌入滴定液后溶液的流出也隨按鍵的動作而流出或中斷,如溶液漏液有可能調節螺絲太松,硅膠管破裂或硅膠滑出控制刀外。
電磁閥硅膠使用時間過長易老化(生產粘連,開裂)須及時更換,更換時先旋下電磁閥上蓋,抽掉舊管,將新管從電磁閥中央穿過,接通電磁閥電源,右手按“快滴”鍵,左手頂一下電磁閥動鐵讓它吸進,增加中間空隙,再用左手旋上電磁閥上蓋。否則裝上蓋時易將硅膠管滑向控制刀外。
如發現液路不通,應檢查電磁閥螺絲是否太緊,滴定管及滴液管是否堵塞。
如發現液路漏液,應檢查電磁閥螺絲是否太松,致使電磁閥動鐵不吸,或者硅膠管老化開裂。
本儀器如長時期不用,應將電磁閥中的硅膠取出,并用蒸餾水沖洗干凈。
復合玻璃電極經較長時間使用,如發現儀器反應遲鈍,測量數據長時間飄移,不能穩定工作,一般情況下可能是電極老化,須及時更換。
五、儀器的成套性
ZD-2A自動電位滴定儀 一臺
E201復合電極 一支
212型參比電極 一支
213型鉑電極 一支
216型銀電極 一支
231型PH玻璃電極 一支
滴定裝置 一套
滴液管 3支
硅膠管 三根
使用說明書 一本
合格證 一份
電源線 一根
六、附表
緩沖溶液應正確配制方法見附錄1
附錄1. 緩沖溶液的配制:
(1)PH4溶液用GR鄰苯二甲酸氫鉀10.21克,溶解于1000ml的重蒸餾水中。
(2)PH6.86溶液用GR磷酸二氫鉀3.4克,GR磷酸氫二鈉3.55克溶解于1000ml的重蒸餾水中。
(3)PH9.20溶液用GR硼砂3.81克,溶解于1000ml的重蒸餾水中。
或采用小包試劑的說明配制。
附錄2. 緩沖劑溶液的PH值與溫度關系的對照表:
| 鄰 苯 二甲酸氫鉀 | 混 合 磷 酸 鹽 | 硼 砂 |
5 | 4. 01 | 6. 95 | 9. 39 |
10 | 4. 00 | 6. 92 | 9. 33 |
15 | 4. 00 | 6. 90 | 9. 27 |
20 | 4. 01 | 6. 88 | 9. 22 |
25 | 4. 01 | 6. 86 | 9. 18 |
30 | 4. 02 | 6. 85 | 9. 14 |
35 | 4. 03 | 6. 84 | 9. 12 |
40 | 4. 04 | 6. 84 | 9. 07 |
45 | 4. 05 | 6. 83 | 8. 04 |
50 | 4. 06 | 6. 83 | 9. 01 |
55 | 4. 08 | 6. 84 | 8. 99 |
60 | 4. 10 | 6. 84 | 8. 96 |
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