氣相色譜儀的構造
氣相色譜儀的基本構造有兩部分,即分析單元和顯示單元。前者主要包括起源及控制計量裝 置﹑進樣裝置﹑恒溫器和色譜柱。后者主要包括檢定器和自動記錄儀。色譜柱(包括固定相)和檢定器是氣相色譜儀的核心部件。
操作
1)操作要點
1. 參照所屬儀器的說明書擺放好儀器,將有關插頭對號入座,接地線要牢固接地。
2. 將層析柱接入氣路,檢查氣路是否漏氣,熟悉高壓氣瓶的用法;開總壓閥->調節減壓閥(使壓力為2×10Pa)->調節穩壓閥﹑針形閥,使載氣流速達到所需要求。
3. 加熱層析柱至所需溫度(波動值< 0.5℃)。加熱進樣器,使其溫度稍高于樣品組分的zui高沸點。加熱檢定器,使其溫度與柱溫相同或稍高,切勿低于柱溫,以防樣品蒸氣冷凝污染鑒
定器。
4. 打開檢定器溫壓開關,開動記錄儀放大部件(對氫火焰離子化檢定器是啟動直流放大器)。調節檢定器,使基線穩定,定好零點,即可開始進樣分析。
5. 樣品為液體時,可直接用微量注射器由進樣口注入,若樣品為氣體時,即可用氣體六通閥或直接用注射器進樣。
2)條件的選擇
在選好色譜柱的前提下,還應注意下述各點:
1. 載氣流速。用氫作載氣時,一般填充柱之載氣流速為5~10厘米/秒的線性速度。適當的流速,有利于提高分辨率。
2. 柱溫。通常采用與樣品平均沸點相等或高出10度的柱溫為宜。但是,在氣液色譜中,流動相以恒溫進入色譜柱時,將使相似化合物早餾出峰互相重疊,晚餾出峰寬度增加。若改為單階
梯式或多階梯式線性程序升溫方式,則可大大提高其分辨率。在選擇初步(化合物中zui低沸點)升溫速率(0.5~6℃/分)和zui終溫度(化合物中zui高沸點,但不高于固定相的沸點)的基礎上,經過試驗就可找出與理想分辨率有關的柱溫。
3. 進樣的體積與速度。普通填充柱的氣體樣品進樣量為0.1~1毫升,液體樣品為0.1~2毫升。進樣體積過大,會使峰形扁平甚至重疊,有時還會出現畸形峰,不利于測量面積。此外,氫
火焰離子化檢定器的進樣量應比熱導池檢定器小。至于進樣速度,原則上要求越快越好,這樣可提高分離效果,降低進樣誤差。
PS-3電力氣相色譜儀
■ PS-3電力氣相色譜儀詳細說明
(1) 大屏幕液晶中文顯示,同時顯示各路控溫參數及載氣流量或檢測器參數,各種數據一目了然。
(2) 數字流量顯示,采用電子質量流量計,從屏幕顯示載氣流量。
(3) TCD斷氣自動保護,儀器斷氣或漏氣時,微機系統自動斷開橋電流,保護鎢絲不被損壞。
(4) *的氣路流程,儀器采用一次進樣,三檢測器技術,分離效果更好,靈敏度更高。
(5) 自動功能:開機后,儀器自動檢測運行狀態,如有問題自動顯示故障部位及故障類型,并對儀器自我保護。
(6) 配帶色譜工作站和色譜數據處理器
(7) 隨機配送色譜柱(進口擔體)和三個凈化器
PS-3電力氣相色譜儀主要技術指標:(zui小檢測量)
1. 柱室溫度:室溫+15℃---350℃
2. 控制精度:+0.1℃---0.2℃
3. 檢測室溫度:室溫+30---350℃ 控制精度:+0.1℃---0.2℃
4. 轉化爐溫度: +30---350℃ 控制精度:±0.1℃
5. 檢測精度:
H2≤2UL/L O2≤5UL/L N2≤10UL/L
CO≤2UL/L CO2≤2UL/L 烴類≤0.1UL/L
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