有效的提高直讀光譜分析儀的測(cè)量準(zhǔn)確性的辦法

    在實(shí)際檢驗(yàn)工作中，由于環(huán)境變化，時(shí)間空間變化，人為操作習(xí)慣常常會(huì)影響儀器分析的準(zhǔn)確性。一定要會(huì)使儀器分析的測(cè)量數(shù)據(jù)更加準(zhǔn)確，南京麒麟科學(xué)儀器集團(tuán)檢測(cè)中心通過(guò)大量比對(duì)試驗(yàn)充分的證明了此辦法可以做到提高儀器分析的準(zhǔn)確性。而直讀光譜分析儀在直讀光譜儀分析中得優(yōu)勢(shì)明顯，不僅速度快，分析周期短，穩(wěn)定性與準(zhǔn)確性也好過(guò)與傳統(tǒng)的分析方法，在如今社會(huì)高速發(fā)展的形勢(shì)下，儀器分析早已取代了傳統(tǒng)的分析方法，光電直讀光譜分析儀在現(xiàn)階段工業(yè)生產(chǎn)中有著很重要的地位。

直讀光譜儀測(cè)量步驟及模式選擇對(duì)儀器分析準(zhǔn)確性的影響

1、使用環(huán)境：放置光譜儀的實(shí)驗(yàn)室應(yīng)該防震，潔凈，通風(fēng)干燥（如南京麒麟生產(chǎn)的QL-5800A型直讀光譜分析儀的環(huán)境要求：溫度23正負(fù)5之間，適度在15-70%之間），一般來(lái)說(shuō)直讀光譜儀的相對(duì)適度應(yīng)該小于80%，室內(nèi)溫度應(yīng)該保持在0—50度之間，在同一個(gè)校準(zhǔn)周期內(nèi)室內(nèi)溫度變化不超過(guò)5攝氏度。

2、現(xiàn)場(chǎng)電源電壓要求：QL-5800A型直讀光譜分析儀的電源電壓一定要是220V，千萬(wàn)不能用380V電壓，因?yàn)镠X-750型只是過(guò)流保護(hù)，沒(méi)有過(guò)壓保護(hù)，并且電壓220V變化小于10%，頻率50HZ，變化小于2%，并且一定要接地良好。

3、檢查氬氣瓶是否有氬氣，并且必須是純度99.99%以上的高純氬氣，氬氣的純度與流量對(duì)分析測(cè)量值有很大影響.檢查氬氣是否與主機(jī)，壓力表正確鏈接，打開(kāi)氬氣閥，檢查氬氣壓力是否在10bar以上。

4、開(kāi)機(jī)后，檢查氣壓溫度等條件是否滿足儀器正常使用的要求。一般主機(jī)壓力顯示在5-5.5之間，溫度在38正負(fù)1之間，一切正常時(shí)候就可以開(kāi)始其他操作。

5、在開(kāi)機(jī)之后到可以測(cè)量的這段時(shí)間大約在10分鐘左右，在等待過(guò)程中可以行式樣打磨，試樣打磨對(duì)于測(cè)量也很重要，如打磨偏細(xì)則測(cè)得碳含量偏低，如打磨偏粗則測(cè)得碳含量偏高，對(duì)于試樣的打磨粗磨后，好用40#的砂子細(xì)磨。同一點(diǎn)也不能進(jìn)行2次激發(fā)，否則結(jié)果也有偏差。樣品表面紋路清晰，無(wú)縮孔，無(wú)砂眼則可進(jìn)行測(cè)量分析，打磨好的試樣表面不可以有手觸摸，這是人為操作誤差中常見(jiàn)的誤差，一定要嚴(yán)格按安全操作規(guī)程操作。

6、選擇模式，根據(jù)所測(cè)量試樣的材質(zhì)不同，而采用其相應(yīng)的模式，低合金鋼，鉻鋼，鉻鎳鋼等的模式并不相同，應(yīng)選擇適合材質(zhì)的模式，這點(diǎn)也很重要，它直讀光譜儀測(cè)量準(zhǔn)確性的關(guān)鍵，簡(jiǎn)單的說(shuō)，直讀分析測(cè)量屬于定性定量分析，所以它比其它定性半定量或者定量分析都要更加準(zhǔn)確，這也是本文的核心—儀器分析中直讀光譜儀的準(zhǔn)確性更好。

7、檢驗(yàn)電極和激發(fā)裝置是否清潔，用電極刷清潔電極和激發(fā)裝置，電子表面鈍化則需更換，然后用專業(yè)電極安裝工具使其固定在正確位置（一般電部到分析面距離4mm）。

8、用廢樣打點(diǎn)，直到打出的點(diǎn)符合3-6 mm金屬光澤點(diǎn)要求后，用與被測(cè)樣品相近的標(biāo)準(zhǔn)試樣測(cè)量，若標(biāo)樣的測(cè)量值與標(biāo)準(zhǔn)值偏差小，就可以進(jìn)行測(cè)量了，若偏差較大或不穩(wěn)定，應(yīng)對(duì)此標(biāo)樣做OPS，若OPS結(jié)果仍不理想，那就需要重新制作曲線了，知道問(wèn)題解決為止。

  直讀光譜儀標(biāo)準(zhǔn)樣品及標(biāo)準(zhǔn)化對(duì)儀器準(zhǔn)確度的影響

1、人員培訓(xùn)。檢測(cè)精度與操作人的習(xí)慣有很重要的關(guān)系，所檢測(cè)人員必須經(jīng)過(guò)專業(yè)培訓(xùn)，熟練掌握操作方法后才可上機(jī)操作。檢驗(yàn)人員必須有相應(yīng)的資格證明，熟悉國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)標(biāo)的允許誤差范圍。

2、電極，適配器，橡膠圈等屬于消耗品，要做到定期檢查，發(fā)現(xiàn)不符立即更換，日常的儀器維護(hù)也很重要，它直接影響儀器分析的準(zhǔn)確性，這點(diǎn)是保證儀器分析準(zhǔn)確性的一個(gè)重要環(huán)節(jié)。

3、每次測(cè)量結(jié)束后，一定要認(rèn)真查看燃燒點(diǎn)是否正常，如發(fā)現(xiàn)擴(kuò)散放電需重新檢測(cè)。

4、每測(cè)量20次左右時(shí)應(yīng)休息一會(huì)設(shè)備，設(shè)備在溫度較高的環(huán)境下測(cè)量時(shí)因該增加休息次數(shù)，一面高溫下?lián)p壞儀器，影響測(cè)量結(jié)果，在開(kāi)關(guān)機(jī)時(shí)注意間隔時(shí)間應(yīng)在5分鐘以上。

5、打磨不同基體的試樣應(yīng)更換砂紙，盡量避免基體時(shí)間的污染，做曲線時(shí)也要注意。

6、廢氣排放管路需要定期清理，清洗方法：調(diào)試氬氣流量開(kāi)到大，防止清理管路時(shí)廢氣進(jìn)入氬氣管路形成污染，取下膠皮管，把廢氣排出，注意安裝膠皮管時(shí)應(yīng)用硅子封閉。

南京麒麟科學(xué)儀器集團(tuán)有限公司

檢測(cè)中心

2017年8月23日