執行標準：HJ637-2012   

   LB-OIL6型紅外測油儀

使用說明書

      青島路博偉業環?？萍?/span>有限公司

目    錄

• 概述 ..............................................................................................3
• 儀器特點 .......................................................................................4                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                               

三、 主要技術指標 ...............................................................................4

四、 工作原理…….................................................................................5

五、儀器結構 .........................................................................................6

六、使用方法

6.1 儀器安裝………………......................................................7

6.2工作站軟件結構及安裝........................................................8

6.3 波長零點設置.......................................................................9

6.4 芳烴閥值..............................................................................10

6.5 清屏......................................................................................11

6.6 調零點選項..........................................................................11

6.7 測標樣選項..........................................................................11

6.8 測樣品選項..........................................................................11

6.9 掃描參比 ............................................................................12

6.10 測量樣品............................................................................11

6.11 文件管理............................................................................11

6.12 計算回歸方程....................................................................13

6.13 四氯化碳純度檢驗............................................................15

七、分析操作實例   .............................................................................16

八、儀器使用時應注意事項................................................................17

九、儀器保存及使用條件.......................................................................17

     9.1  儀器正常使用環境條件....................................................17

       9.2  運輸及存儲........................................................................17

附錄一  裝箱單 .....................................................................................18

• 概述

傳統的成分分析先取樣再以定性方式量測,時間長且無法及時得到測量數據。而大多數物質的分子官能基能吸收紅外光,利用光譜能量的吸收與轉換很容易進行內部成分的定性分析和定量計算。紅外測油儀正是以此為基本原理,采用紅外分光光度測量,經對樣品進行光譜掃描,可顯示并打印樣品光譜及吸收峰的波數位置,能迅速、準確地測出水體中油份濃度的全部含量。

石油類的定義是：在標準“HJ637-2012”規定的條件下，用CCl₄萃取，不被硅酸鎂吸附，并且在波數為2930cm^-1、2960cm^-1和3030cm^-1全部或部分譜帶處有特征吸收的物質。

動植物油的定義是：在標準“HJ637-2012”規定的條件下，用CCl₄萃取，并且被硅酸鎂吸附的物質。

      我國根據標準化組織（ISO）的推薦方法，制定并頒布了以紅外光度法為基礎的“水質 石油類和動植物油的測定 紅外光度法”（ HJ637-2012）國家標準。該標準包括兩種方法，紅外分光光度法和非色散紅外光度法，但在我國目前大多數都采用紅外分光光度法。

主要應用領域：

紅外測油儀不僅適用于地表水、地下水、海水、生活用水和工業廢水等各種水體及土壤中石油類（礦物油）、動植物油及總油含量的監測，同時也是煙氣(飲食行業油煙)含油量監測國家標準*的儀器。此外，還可用于有機試劑純度檢測及含各種不同C-H鍵有機物總量和分量的測量。 

二、儀器特點

1．可拆卸一體化光學系統，儀器體積小，重量輕，先分光后吸收，符合紅外光譜特點要求，穩定性好，信噪比高。

2．采用電調制光源，即降低了光源發熱強度，以利于系統散熱，同時由于無機械切光運動器件，從而簡化了儀器結構，提高了儀器可靠性。

3．傳感器信號處理采用鎖相放大電路，提高了儀器信噪比和zui低檢出限。

4．*的比色池結構設計，適用1到5厘米任何比色皿。

5．結構簡單，儀器光學系統、電氣系統自成一體，集成化程度高，從而提高了儀器的可靠性和可維護性。

6．操作簡單，只需點按一下鼠標即可完成一次油樣的測定。

7．測量速度快，測量一次樣品僅需1分鐘。

8．軟件功能強大，測量數據及譜圖可以保存到硬盤，隨時可以查詢、打印譜圖，并具有自動調零、回歸方程計算等功能。

三、主要技術指標

1．基本測量范圍     0.00～800mg/L  ( 4cm~0.5cm比色皿)

2．水樣測量范圍     0.0012 mg/L～64000mg/L  ( 4cm比色皿)

3. 檢出極限      <0.0012mg/L(水樣,采用萃取比100：1，4cm石英比色皿)

4．重復性       ≤1% （對40mg/L油樣）

5．線性         R＞0.999

6．波數范圍     3400cm^-1～2400cm^-1

7．吸光度范圍   0.0000～2.000AU

8．基本測量范圍 0.0012 mg/L～100mg/L  ( 4cm比色皿)

9．外型尺寸     550cm × 380cm × 150cm

10．重量   15Kg

11．電源  （220±22）V  （50±1）Hz  35VA

• 工作原理

     當某單色光通過被測溶液時，其光能就會被吸收。光能被吸收的強弱與被測溶液的濃度成比例，符合比爾定律

                    A= log (1/T)=log(I₀ / I)

        式中：T  ---------- 透過率

              I₀  ---------- 入射光強度

              I  ---------- 透射光強度

              A  ---------  吸光度

       石油類物質濃度計算公式為：

           C=X×A2930＋Y×A2960＋Z×（A3030－A2930/F）

        式中：C為油分濃度

              A2930  A2960  A3030  為不同波長下的吸光度

              X、Y、Z、F為校正系數

   先測總含油量 C_總  ，再將萃取液通過硅酸鎂吸附，分離除去極性的動植物油類物質，以同樣方法測量，得到石油類的濃度 C_石油  ，那么動植物油的含量為：

C_動植物 = C_總 - C_石油 

        校正系數計算公式：

              F=A2930（H）/A3030（H）

              C（H）=X×A2930（H）＋Y×A2960（H）

              C（P）=X×A2930（P）＋Y×A2960（P）

              C（T）=X×A2930（T）＋Y×A2960（T）

                      ＋Z×[A3030（T）－A2930（T）/F]

        式中： H  -------- 正十六烷

               P  -------- 姥鮫烷（或異辛烷）

               T  --------- 甲苯（或苯）

               A  --------- 各波數處的吸光度

       以四氯化碳為溶劑配置苯、異辛烷、正十六烷溶液，濃度分別為80 mg/L、20 mg/L、20mg/L,用4cm比色皿測定紅外光譜的吸收值，對正十六烷溶液，由于其芳香烴含量為零，即：

                  A3030-A2930/F=0

       將正十六烷（H）及異辛烷（P）及苯（T）溶液在波數2930cm^-1、

 2960 cm^-1、3030 cm^-1處測得吸光度，帶入上述公式可求得X、Y、Z、F值。

五、儀器結構

     儀器由光學系統、電氣系統、微機及數據處理系統組成。

      光學系統由光源、準直物鏡，反射鏡、比色皿池、光柵、成像物鏡、濾光片，熱釋電探測器等組成。

     主機電氣系統包括調制光源電路、步進電機驅動電路、波長定位電路、

信號放大處理電路，模數轉換電路，單片微機系統等。

     微機控制數據處理系統包括控制軟件、測量軟件，數據處理軟件，文件管理、打印報表等部分。

       圖1      整機框圖

      圖2     光學原理圖

六、使用方法

6.1 儀器安裝

打開包裝紙箱，將儀器取出，放置在工作臺上，有條件的實驗室可放于通風櫥內，或在儀器上方裝一吸排油煙機。

取出比色皿盒，放置在安全位置。用隨機帶的通信電纜將儀器后面的通信接口和電腦連接，電腦端是連在9針的RS232接口上，如電腦沒有RS232接口，需購買USB轉RS232電纜（電腦城有售）。連好后，將電纜上的固定螺絲擰緊，取出電源線連接儀器和電源插座。

USB轉RS232電纜需要安裝驅動軟件，驅動程序在隨機光盤上，

打開電源開關，則看到儀器后面有燈光閃爍，儀器開始調整光學系統，30秒后可聽到儀器內蜂鳴器“嘟”的一聲長鳴，說明儀器已準備就緒，可以與電腦聯機進行相關操作了。

工作站軟件會自動查找通信接口，自動判斷是否已連接測油儀。

每次開機需先開測油儀，待聽到一聲長鳴聲后再打開工作站軟件。

       注意！嚴禁在儀器和電腦通電的情況下連接通信電纜，否則極易損壞設備。

6.2工作站軟件結構及安裝

工作站基本配置是由一臺586以上微機、WINDOWS XP或win7操作系統組成，win8及更高版本可能不支持。從隨機光盤上將oil.exe，新版本是“測油儀安裝.exe”文件拷貝到硬盤上，然后雙擊圖標安裝即可。

工作站軟件主要由以下部分組成：

a. 測量樣品

  包括測量標樣，測樣品。

b. 數據查詢

  查詢測油文件的吸光度、濃度、譜圖，也可查詢標準曲線。

c. 計算線性回歸方程

  根據測量的標樣濃度，計算回歸曲線，相關系數。

d．常用功能。如基線測試，參數設定，文件管理，譜圖、標準曲線、基線等圖像的保存及打印等。

        圖5  主操作界面

6.3 波長零點設置

                    圖6     參數設定

     當波長走偏時需重新設置波長零點,方法是測量濃度大于30mg/L的油標準樣,然后用鼠標指在吸收峰的zui高點,點擊鼠標左鍵，則zui高點的波長λ便顯示在界面右上角,正常情況下此處的波長應該是3.413um,如果顯示λ的值大于3413,則波長零點應加上(λ-3413), 如果λ的值小于3413,則波長零點應減去(3413-λ).例如：顯示λ的值為3420，儀器的波長往右跑偏了7個波長，如原來的波長零點值為348，則應將其改為348+7=355，將355輸入到方框內，密碼區內輸入密碼，點按確定按鈕即修改完畢

 注意：     您調整了波長零點后，需重新測量空白才能進行測量樣品，如波長調制幅度較大，則整個系統都需重新測量，包括校準零點和重做標準曲線。

  6.4 芳烴閥值

當溶液濃度過低，或樣品中芳烴含量較低時，芳烴的吸收值較難測量，但不計芳烴吸收 對分析結果不會有太大影響，為了使測量低濃度樣品時重復性好，當芳烴吸收低于設置的芳烴閥值時，芳烴將不參與計算。

6.5清屏 

在測量樣品及查詢時，屏幕上顯示的譜圖內容越來越多，點按此菜單可以將屏幕上的數據及譜圖清除掉。

6.6 測量選項

                     圖7

  6.7  制作曲線選項

當用系列標樣做標準曲線時，使用此選項，測得的樣品濃度是未經過回歸方程修正的。測得的值用來計算回歸方程。

  6.8  測樣品選項

      此選項是測量樣品實際濃度，測量結果經過了回歸曲線的修正。

  6.9  掃描參比

      將“空白”比色皿中倒入CCL4放入比色池中，作為參比，點按“空白調零”按鈕，經過十秒鐘的延時穩定后，計算機自動開始掃描參比，等進度條消失后，儀器發出“嘟”的一聲長鳴，表示空白調零完成，可進行下一步的樣品測量，測量過程中可點擊“中止測量”按扭中止測量進程。                                          

   6.10  測量樣品

     測完空白后，將裝有樣品的比色皿放入比色池后點按“測量樣品”按鈕，經過十秒鐘的延時穩定后，計算機自動開始掃描樣品，譜圖顯示在屏幕上，測量完后，樣品濃度及三波長上的吸光度便 顯示出來，若想保存可點擊“保存結果”在文件名一欄中輸入名稱，點按“確認”按鈕即可。

  6.11  文件管理

數據查詢：

測油文件全部顯示在文件列表框中（如圖8），用鼠標單擊 文件名，則該文件的譜圖、文件名稱、各吸光度及油樣濃度便顯示在屏幕上，點按“清屏”菜單，可清除屏幕上的譜圖及有關參數的顯示。 

圖8 查詢

   圖9  文件打印

文件打印：

如圖9，左邊框內為所有測油文件，在左面選中文件后，點擊“添加”按鈕，可將您想打印的文件傳到右邊的文件容器里，如果有些文件已經選了，但不想打印，可在右邊文件容器里選中它，點擊“減少”按鈕。

“單文件打印”是將一個文件的全部內容，包括譜圖打印到一張A4紙上，一個文件一張紙。“多文件打印”多個文件的內容打印到一張紙上，不能打印譜圖，只打印文件名，吸光度，濃度參數。“其它選項”是為客戶特殊定制而準備的，用戶可提出打印格式，由我們的工程師為您特殊定制。

文件刪除：

   在查詢界面下，點擊“刪除文件”按鈕，進入文件管理界面，所有保存過的測油文件都顯示在左邊的文件容器內，點擊待刪除的文件，然后點擊“刪除按鈕”，即可刪除該文件。按住Ctrl鍵，用鼠標點擊文件名，可一次選中多個文件。選中文件后點按“刪除”按鈕，將*刪除文件，不可恢復，請謹慎！其中名為“000”的文件為零點文件，不會被刪除。

   6.12計算回歸方程

     配制一系列標準樣品，標樣數目應在4至5個以上，比如：0Mg/L， 4mg/L，8mg/L，16mg/L，32mg/L分別測量其濃度，將標準濃度輸入到 左邊C0處如（圖7），將實測濃度輸入到右邊Cx處，順序是由小到大，zui多可輸入6個樣品，如果不夠6個，則后面的空著。左右的C0和Cx要一一對應。輸入完畢后，點按“計算”按鈕，則可求出回歸方程Y=ax+b，及線性相關系數γ，一般要求γ＞0.999，若達不到應重新測量，若要保存該曲線，則點按保存按鈕并輸入文件名即可。

    為了輸入Cx方便，每一個Cx框右邊有一個“open”按鈕，點擊它可打開已保存過的文件，點擊文件名和“確定”按鈕，則該文件的濃度值就會自動輸入到對應的框內。

為了使測量低濃度樣品和測量高濃度樣品時都具有良好線性，在低濃度和高濃度各做一條標準曲線，測樣品時，先試測其濃度，然后按濃度高低，選用不同校準曲線。

只有文件bzqx為當前使用的標準曲線，如果想換用其他曲線，比如：“曲線1” 需先用鼠標點按“曲線1”，然后點擊使用該曲線，則“曲線1”的內容替換bzqx的內容，當前使用的曲線文件仍然是bzqx 但其內容變了。

     如果想保存某條曲線，可先點按該曲線，然后點擊“存入備份文

件”，輸入文件名，如“曲線2” ，點擊保存即可。

     如果要刪除標準曲線文件，只需點擊文件名后再點擊“刪除文件”按鈕即可。

    圖10   計算回歸方程

 6.13四氯化碳純度檢驗

     以空氣作空白，空白四氯化碳作樣品進行波譜掃描，將得到該CCL4相對于空氣的吸收譜圖。如圖 11，觀察譜圖在3.4um處是否有吸收峰，峰越高，說明CCL₄越差。

CCL₄提純以活性炭吸附較方便,但有些質量較差的CCL₄用活性炭吸附之后也不能用，市售的活性炭仍然存在一定的有機雜質，需在250⁰C高溫加熱2小時，冷卻后裝入吸附柱即可使用，未經高溫處理的活性炭不能用，否則會反過來污染四氯化碳。

以我們的經驗，天津化學試劑二廠生產的水質分析四氯化碳，可以不用處理直接使用，另北京化學試劑廠產的CCL₄經活性炭吸附后可直接使用。

                    圖   11

• 標準曲線制作實例

    7.1 取5mL 1000mg/L的油標樣，倒入50mL的容量瓶中，用CCL4定容，得到濃度為100mg/L的中間液，然后分別量取中間液2mL、4mL、8mL、10 mL、15 mL分別倒入50mL的容量瓶中，定容后得到濃度分別為4 mg/L、8 mg/L、16 mg/L、20mg/L、30mg/L的標樣，靜置待測。

    7.2  測量標樣

       點按“制作曲線”選項將4mg/L的標樣倒入樣品比色皿，先測空白，后測樣品，測完樣品后，在文件名一欄處輸入文件名后保存。

      按以上方法分別測量8mg/L，16mg/L，20mg/L，30mg/L標樣，并保存。

   7.3 計算回歸方程

     將0，4，8，16，20，30分別輸入左邊C0處，將測得的濃度一 一對應地輸入到CX，點按計算按鈕，得到回歸方程和相關系數γ，如果γ＞0.999則可用，否則需重測，zui后點按保存為使用文件，以后測樣就使用這個方程修正測量結果。   

• 水樣測試實例

1、實驗儀器

（1）紅外分光測油儀，4cm帶蓋石英比色皿。
　　 （2）分液漏斗：1000ml，活塞上不得使用油性潤滑劑。
　　 （3）容量瓶：50ml  5只。
　　 （4）玻璃砂芯漏斗：40ml。
　　 （5）采樣瓶：500mL玻璃瓶。

（6） 內徑10mm、長約200mm的玻璃層析柱

（7） 100ml燒杯2只

2、 實驗試劑
?。?）四氯化碳（CCl4）：環保水質分析
?。?）硅酸鎂（Magnesium Silicate）：60～100目。取硅酸鎂于瓷蒸發皿中，置高溫爐內550℃加熱4h，在爐內冷至約200℃后，移入干燥器中冷至室溫，于磨口玻璃瓶中保存。使用時，稱取適量的干燥硅酸鎂于磨口玻璃瓶中，根據干燥硅酸鎂的重量，按6%（m/m）的比例加適量的蒸餾水，密塞并充分振蕩數分鐘，放置約12h后使用。
?。?）吸附柱：內徑10mm、長約200mm的玻璃層析柱。出口處填塞少量用萃取溶劑浸泡并晾干后的玻璃棉，將處理好的硅酸鎂緩緩倒入玻璃層析柱中，邊倒邊輕輕敲打，填充高度為80mm。
?。?）無水硫酸鈉（Na₂SO₄）：在高溫爐內550℃加熱4h，冷卻后裝入磨口玻璃瓶中，干燥器內保存。

 （5）鹽酸（HCl）：ρ=1.19g/ml。
　（6）鹽酸溶液：1+5。

3、采樣和樣品保存

（1）采樣：油類物質要單獨采樣，不允許在試驗室內再分樣。采樣時，應連同表層水一并采集，并在樣品瓶上作一標記，用以確定樣品體積。當只測定水中乳化狀態和溶解性油類物質時，應避開漂浮在水體表面的油膜層，在水下20～50cm處取樣。當需要報告一段時間內油類物質的平均濃度時，應在規定的時間間隔分別采樣而后分別測定。
　  （2）樣品保存：樣品如不能再24h內測定，采樣后應加鹽酸酸化至pH≤2，并在2～5℃下冷藏保存。

4、萃取

　　將一定體積的水樣全部倒入分液漏斗中，加鹽酸酸化至pH≤2，用50ml四氯化碳洗滌采樣瓶后移入分液漏斗中，加約20g氯化鈉，充分振蕩2min，并經常開啟活塞排氣。靜置分層后，將萃取液經已放置約10mm厚度無水硫酸鈉的玻璃砂芯漏斗流入容量瓶內。加四氯化碳稀釋至標線定容，并搖勻。
　　將萃取液分成兩份，一份直接用于測定總萃取物，另一份經硅酸鎂吸附后，用于測定石油類。

5、測定 
　　 ①設定萃取比

②樣品測定 
　　將四氯化碳倒入參比比色皿，點擊掃描參比，待測量完成，將樣品倒入樣品比色皿，點擊掃描樣品，得到樣品濃度值（總萃取物）。倒掉此溶液，清洗后倒入經硅酸鎂吸附后濾出液，點擊“測量樣品”，得到石油類的含量。總萃取物和石油類的含量之差為動植物油的含量。

九、儀器使用時應注意事項

9.1  儀器應預熱30分鐘后再進行測量。

9.2  測油儀所用CCl₄應為分析純以上并經活性炭過濾提純或蒸餾提純，經儀器驗證合格后方可使用，驗證方法可參考本說明書相關部分。

9.3  操作儀器的時候應帶實驗用手套，打開通風設施，保持空氣流通，防止四氯化碳揮發對人體造成損害，。

9.4  照明的光學器件應避免人手觸摸，盡量避免灰塵的沾污。若光學鏡面沾有手印或灰塵，可以在技術人員指導下用*或丙酮沖洗鏡面，對于光柵不能這樣清洗，需專業人員才能維護。                       

9.5  測油文件保存在c:\oildata\dat\  目錄下，經常在其它盤上對       oildata文件夾備份。

9.6  如果操作過程中發現異?，F象，可以關閉儀器主機電源和微機，      然后重新開機工作。

• 儀器保存及使用條件

10.1   儀器正常使用環境條件

10.1.1  環境溫度：10℃～35℃

10.1.2  相對濕度不大于80%

10.1.3  儀器應安放在無腐蝕性氣體，無強電磁干擾，通風良好，無塵的實驗室中。

10.1.4  供電電源：(220±22)V  AC 50Hz

  10.1.5  電源不穩的地區應配備穩壓電源。

  10.1.6  電源應接地良好。

 10.2  運輸及存儲：

10.2.1  產品在原包裝條件下，保存溫度為5~35℃相對濕度不超過80%。

  10.2.2  儀器在運輸時，應避免強烈振動、碰撞。

附錄1               

紅外測油儀裝箱單