摘要
羧酸類化合物尤其是苯甲酸類化合物是許多活性藥物成分(Active Pharmaceutical Ingredients, API)的關鍵中間體,例如解熱鎮痛藥物阿司匹林等,具有廣泛的應用價值。使用傳統硅膠作為固定相的色譜柱來分離純化這類化合物是一大難題。常州三泰科技有限公司的SepaFlash® C18反相柱結合快速液相制備色譜系統SepaBeanTM machine具有良好的分離性能。本文利用SepaFlash® C18反相柱分離并純化了兩種強極性的苯甲酸類化合物(結構式如圖 1所示),結果表明混合物樣品得到了很好的分離,為此類具有一定極性與親水能力的化合物的快速分離純化提供了一種經濟實用的解決方案。
圖1. 兩種苯甲酸類化合物
實驗部分
上述兩種苯甲酸類化合物的混合物樣品在普通硅膠柱上的分離效果較差,無法滿足廣大化學工作者對分離提純的要求。常州三泰科技公司的SepaFlash® Bonded Series C18 反相柱采用超純無定型硅膠基質的填料 (參見表1),其特性能夠滿足對這類化合物進行分離純化的要求。
圖2. 快速液相制備色譜系統SepaBeanTM machine[申請試用]
本文利用SepaFlash® C18反相柱結合快速液相制備色譜系統SepaBeanTM machine(參見圖2),對兩種苯甲酸類化合物的混合物樣品進行了快速分離純化,實驗參數參見表2。
結果與討論
在規格為25 g的SepaFlash® C18反相柱上對苯甲酸類化合物樣品的分離圖譜如圖3所示。整個分離制備過程大約用時 0.5 h,僅消耗溶劑約500 ml,只需采用常規的梯度洗脫方法,樣品zui終獲得了理想的保留時間及令人滿意的分離效果。
圖3: 苯甲酸類化合物樣品的快速分離制備圖譜
關于SepaFlash® Bonded Series C18反相柱系列產品
常州三泰科技公司的SepaFlash® Bonded Series C18反相柱系列產品具有多種規格(參見表3及圖4)。另外,對于大多數強極性化合物,在一般反相色譜柱上不保留或者保留很弱,可以考慮更換為HILIC分離模式。常州三泰科技公司有多種親水性色譜柱產品可供選擇,包括HILIC柱、氰基柱、氨基柱和二醇柱等多種鍵合相色譜柱,具體訂購信息請查詢產品目錄。
圖4. SepaFlash® Bonded SeriesC18反相柱
關于SepaBean™ machine快速液相制備色譜系統
SepaBean™ machine是三泰科技(常州)有限公司經過全體科研人員,共同努力開發的一款快速液相制備色譜系統,擁有國家保護。除了常規的分離純化功能外,還具備強大的學習能力和數據共享功能,為科研工作者挑戰更多更復雜的分離純化難題助力。
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