AFS-2202E型雙道原子熒光計(jì)是在原XDY系列和2201系列雙道原子熒光的基礎(chǔ)上發(fā)展而成的一種半自動(dòng)化分析儀器,具有操作方便、分析靈敏度高和線性范圍寬等特點(diǎn),目前已經(jīng)廣泛應(yīng)用于環(huán)保、冶金、地質(zhì)、醫(yī)藥、食品、衛(wèi)生等領(lǐng)域。儀器在長時(shí)間使用過程中,會產(chǎn)生一些常見故障,本文就此作一些分析和探討。
1 儀器空白溶液測定值偏高
故障現(xiàn)象:
開機(jī)后,儀器自檢正常,主機(jī)硬件一切正常,但是在檢測空白溶液時(shí)數(shù)值比上次有較大提高。
故障原因分析和處理:
儀器在完成一次檢測任務(wù)后,沒有使用鹽酸溶液-超純水進(jìn)行長時(shí)間*沖洗,致使儀器內(nèi)部污染沉積;或者是樣品中有機(jī)質(zhì)含量較高,在氣液分離器內(nèi)產(chǎn)生大量的氣泡,在載氣推動(dòng)下進(jìn)入原子化器,在石英爐頭上受熱干涸造成污染。輕微的污染可以采用5%鹽酸溶液反復(fù)進(jìn)樣沖洗,并且使用棉花棒擦拭石英爐頭內(nèi)表面。如果沒有較大改善,必須按照儀器說明書拆除石英爐頭和進(jìn)樣管路,前者使用50%硝酸加熱浸泡或者超聲波清洗,后者使用20%鹽酸浸泡,超純水清洗陰干,并且把元素?zé)羟懊娴耐?/span>鏡和反射鏡擦拭干凈,把煙道拆下清洗陰干,一般都能收到較好的效果。值得注意的是,有時(shí)通向載流和還原劑混合室的氬氣氣路管中會發(fā)生倒吸,倒吸進(jìn)入的溶液不僅會造成污染,還會腐蝕氣路管,也必須經(jīng)常清洗更換。
2儀器測定重復(fù)性差
故障現(xiàn)象:
開機(jī)后,儀器自檢正常,主機(jī)硬件一切正常,但在長時(shí)間使用過程中,檢測數(shù)值緩慢漂移或者平行樣間重復(fù)性差。
故障原因分析和處理:
(1)儀器陰極燈未*預(yù)熱。原子熒光陰極燈只有在讀數(shù)的時(shí)候才達(dá)到zui大功率,也只有在不停進(jìn)樣檢測過程中才能達(dá)到預(yù)熱效果。因此儀器在預(yù)熱過程中必須打開自檢功能,讓儀器連續(xù)進(jìn)行空白測量,一方面清洗管路,一方面達(dá)到預(yù)熱效果;
(2)儀器所在環(huán)境條件惡劣。原子熒光儀器是通過鹽酸-硼氫化鈉反應(yīng)產(chǎn)生初生態(tài)的氫,待測元素和氫化合形成金屬氫化物,逸出被載氣送至爐頭發(fā)生熒光散射。因?yàn)橛羞@個(gè)化學(xué)反應(yīng)的存在,儀器需要一個(gè)穩(wěn)定得工作溫度,一般以20-25℃為宜。如果儀器在低溫下工作,氫化物的產(chǎn)生逸出效率會大大下降,導(dǎo)致儀器的靈敏度下降;如果室內(nèi)環(huán)境不穩(wěn)定,儀器的熒光產(chǎn)生效率會隨溫度變化而變化,造成儀器穩(wěn)定性下降;如果儀器長時(shí)間在一個(gè)高濕度條件下運(yùn)行,光路透鏡上會產(chǎn)生水性霧,原子化器底座會有水汽凝聚,影響儀器使用穩(wěn)定性 ;
(3)儀器長時(shí)間進(jìn)行檢測工作,管路內(nèi)記憶效應(yīng)累積。為了防止儀器記憶效應(yīng)累積影響檢測準(zhǔn)確性,不僅要盡量避免檢測高濃度樣品,而且可以將5%鹽酸溶液和試樣一起交替進(jìn)樣,即在一個(gè)試樣檢測后用鹽酸溶液替代樣品進(jìn)行管路沖洗,并且盡量縮短整個(gè)分析測量時(shí)間;
(4)樣品有機(jī)質(zhì)含量比較高。高有機(jī)質(zhì)含量的樣品在進(jìn)入原子化器過程中會產(chǎn)生大量氣泡和發(fā)生噴濺,不僅在石英爐頭上受熱沉積造成污染,而且阻止待測元素進(jìn)入原子化器,通常可以在試樣中加入數(shù)滴20%正丙醇消除氣泡。
3儀器出現(xiàn)“超8V”錯(cuò)誤
故障現(xiàn)象:
(1)儀器開機(jī)時(shí)出現(xiàn)超“8伏”錯(cuò)誤;
(2)原子熒光在實(shí)際使用中,如果樣品中待測元素含量過高會顯示超“8伏”錯(cuò)誤;
(3)儀器在測定試樣時(shí)頻繁出現(xiàn)超“8伏”錯(cuò)誤,而且當(dāng)樣品是超純水或者空氣時(shí)也會出現(xiàn)超“8伏”錯(cuò)誤。
故障原因分析和處理:
(1)如果儀器電源供電不穩(wěn),或者旁邊有大功率設(shè)備如ICP同時(shí)工作,儀器在啟動(dòng)時(shí)會出現(xiàn)因電源干擾而產(chǎn)生的錯(cuò)誤提示,可以給儀器加裝電源穩(wěn)壓器或單獨(dú)提供穩(wěn)定的電源;
(2)光電倍增管有一個(gè)*工作范圍和zui大工作電流,儀器內(nèi)部設(shè)置了一個(gè)zui大信號限制來保護(hù)光電倍增管,當(dāng)樣品中元素含量過高產(chǎn)生電信號過強(qiáng),超出了預(yù)設(shè)的信號處理范圍儀器會自動(dòng)停止并顯示上述信息,可以將樣品稀釋后重新檢測;
(3)儀器采集到的信號需要經(jīng)過電路板放大處理,電路板中編號D6— 74HC244的模塊損壞也會導(dǎo)致儀器頻繁出現(xiàn)超“8伏”的提示信息,更換故障電路模塊即可;
(4)通過減少燈電流或者降低負(fù)高壓,降低儀器檢測靈敏度。
4儀器顯示“無載氣”
故障現(xiàn)象:儀器開機(jī)自檢正常,氬氣鋼瓶出口壓力
在0.3Mpa以上,但是泵不運(yùn)轉(zhuǎn),軟件提示“無載氣”。
故障原因分析和處理:
氣路保護(hù)裝置設(shè)置錯(cuò)誤或者損壞。在保證氣源供氣正常和氣路管道通暢情況下,故障大多發(fā)生在氣路保護(hù)裝置。取下儀器背面進(jìn)氣管周圍的四個(gè)螺絲,順氣路管道抽出長方形氣路總成,里端是兩列六個(gè)電磁閥,外端是一個(gè)氣壓分表。在電磁閥和壓力表中間便是頂上帶旋鈕的銅質(zhì)氣路保護(hù)裝置。使用一字螺絲刀稍微旋松頂上螺絲,一般就可以使用了。如果氣路保護(hù)裝置損壞,作為一種應(yīng)急方法可以將電路板上保護(hù)開關(guān)的兩個(gè)信號線短接。
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