建立分析方法的步驟:
1 確定取樣及樣品保存方法 在取樣后應確保樣品儲存期間不變質,不損失及不玷污。有些樣品,如水樣,取樣后應酸化,低溫保存。
2 樣品處理 根據樣品的組成及特點,確定采用何種試劑及何種溶樣方法,要求在樣品處理過程中不損失,不玷污且手續簡便。對于ICP光源而言,盡量少采用增加可溶性固體的樣品處理方法,如堿溶法。也應盡量避免采用含氟試劑處理樣品,以免腐蝕進樣系統及石英矩管。鹽酸和硝酸是用的zui多的無機酸。
3 選擇分析線 根據樣品的組成及待測元素含量的高低選擇適宜的分析線。選擇的原則是無光譜線干擾,能夠合理的扣除光譜背景,待測元素含量低時應選擇信背比較大的靈敏線。
4 檢查基體干擾效應 對于無法排除基體干擾的分析線,可采用光譜干擾校正法扣除干擾。對于干擾嚴重的樣品可選擇分離富集方法消除干擾。
5 分析參數的優化 主要分析儀參數是載氣流量(或壓力)及高頻功率。對于一般樣品可用儀器說明書給出的折衷條件。對于要求較高的分析樣品可優化高頻功率,載氣流量及觀測高度。優化的目標可選擇靈敏度,背景等效濃度,基體效應或測量精度。
6 方法的精密度 選取有代表性的樣品或國家標準樣品,平行測定11次,計算相對標準偏差。
7 準確度檢驗 有三種途徑檢查準確度。用國家標準樣品或標準樣品來檢查方法測定結果與標準值符合程度。也可以用通用的較成熟的其他分析方法來進行數據比對。在不具備上述兩種方法的情況下用加標回收法。
8 檢查回收率 對于樣品處理過程比較復雜,或懷疑樣品中有易損失元素時,建議要檢查元素的回收率。
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