技術特點
微波消解
干擾校正
內標法
近幾年來,“舌尖上的安全”可以說是公眾zui為關注的話題。“鎘大米”、重金屬蔬菜等諸多食品安全事件讓我們意識到,我們賴以生存的土壤已經受到污染,有害物質已經隨著糧食、飲水被“端上”餐桌,危害人類的健康。
本文參照《GB 15618-2015土壤環境質量標準》中規定的土壤中重金屬的限值要求,采用EXPEC 7000測定標準土壤(GSS-27)中15種金屬元素含量,使用銠、銦、錸內標元素克服土壤樣品基體效應,降低信號漂移;通過干擾校正方程校準多原子離子干擾。該方法簡單、快速、重現性好、結果準確,適用于土壤樣品痕量金屬元素分析。
樣品前處理
準確稱取一定量的標準土壤,標準號GSS-27,于消解罐中,依次加入硝酸、 鹽酸、氫氟酸混合,放置一定的時間,待反應平穩后加蓋擰緊,放入消解盤中,按照設定的程序運行完畢后,取出冷卻,使罐內壓力降至常壓,開蓋,將消解罐中的溶液轉移至聚四氟乙烯燒杯中, 160℃進行趕酸,定容,待測。
儀器配置
儀器:EXPEC 7000電感耦合等離子體質譜儀;分析參數見表1。
參 數 | 設 置 |
RF功率(W) | 1450 |
冷卻氣(L/min) | 14 |
輔助氣(L/min) | 0.95 |
霧化氣(L/min) | 1.05 |
泵速(rpm) | 30 |
霧化室溫度(℃) | 2 |
采樣深度(mm) | 3.68 |
掃描模式 | 跳峰 |
通道數(個) | 3 |
駐留時間(ms) | 10 |
掃描次數(次) | 10 |
表1 EXPEC 7000的儀器條件
標準溶液配制
被測元素標準溶液配制梯度見表2。經測量線性相關系數大于0.999。
溶液 編號 | 元素 名稱 | 標準溶液 濃度(μg/L) |
1 | Cu、Cr、Zn、Ni、V、Mn、Mo、Ba、Co、Tl、Sb、Cd、As、Be、Pb | 0、1、5、10、50、100、500 |
2 | Rh、In、Re | 50 |
表2各元素的標準溶度配制梯度
檢出限
按樣品空白連續11次測定的3倍SD得到該元素檢出限,見表3;
元素 | 檢出限 (μg/kg) | 元素 | 檢出限 (μg/kg) |
9Be | 0.082 | 7s | 0.021 |
51V | 0.121 | 98Mo | 0.018 |
52Cr | 0.089 | 114Cd | 0.006 |
55Mn | 0.014 | 123Sb | 0.081 |
59Co | 0.042 | 137Ba | 0.014 |
60Ni | 0.046 | 205Tl | 0.001 |
63Cu | 0.022 | 207Pb | 0.020 |
66Zn | 0.074 |
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表3 被測元素的檢出限
方法精密度及準確度
采用EXPEC 7000測定6個平行樣品,考察各元素的方法精密度,測定值與標準土壤的認證值對比,考察各元素的準確度,方法精密度和準確度結果見表4。
元素 | 測定值(μg/g) | 認證值 (μg/g) | RSD(%,N=6) | 元素 | 測定值(μg/g) | 認證值 (μg/g) | RSD(%,N=6) |
9Be | 2.35 | 2.3±0.1 | 4.3 | 7s | 12.8 | 13.3±1.1 | 3.8 |
51V | 124 | 120±6 | 1.8 | 98Mo | 0.75 | 0.84±0.11 | 4.4 |
52Cr | 95.3 | 92±4 | 2.1 | 114Cd | 0.62 | 0.59±0.04 | 2.0 |
55Mn | 965 | 956±37 | 1.5 | 123Sb | 1.24 | 1.21±0.04 | 5.4 |
59Co | 19.2 | 19±0.6 | 3.7 | 137Ba | 487 | 496±15 | 2.7 |
60Ni | 44.8 | 43±2 | 1.8 | 205Tl | 0.73 | 0.67±0.07 | 5.4 |
63Cu | 55.3 | 54±2 | 2.3 | 207Pb | 41.4 | 41±2 | 2.7 |
66Zn | 126 | 127±4 | 3.1 |
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表4 EXPEC 7000測定土壤金屬元素方法精密度和準確度
結論
本文采用EXPEC 7000測定標準土壤(GSS-27)中15種金屬元素含量,元素檢出限在0.04 μg /kg~3.72 μg /kg之間,方法精密度在1.5% ~ 5.4%之間,測量結果與標準值較一致,準確度良好;結果表明該方法檢出限低、重現性好、結果準確,適用于土壤樣品痕量金屬元素分析。
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