液相色譜法測定成品膠中抗氧劑含量

關鍵詞：成品膠  抗氧劑1076  抗氧劑168  液相色譜法

抗氧劑1076、168作為橡膠成品的新型抗氧劑，快速、準確地測定出成品膠中抗氧劑1076、168的含量，能指導工藝控制抗氧劑1076、168的加入量，保證產品質量穩定。通過實驗，探索出成品膠中抗氧劑1076、168含量的測定方法——液相色譜法。

1  試驗部分

1.1  儀器及試劑

液相色譜儀，配紫外

柱溫箱溫箱

色譜工作站；

色譜柱：C18，150mm×4.6mm；

抽提器：磨口球型冷凝管（250mm）連接250mL帶支管磨口圓底燒瓶。

試劑：甲醇、環己烷、乙醇，AR。

1.2 色譜條件

流動相：甲醇，流速：1.00mL/min

檢測器波長：275 nm；

柱溫：40℃；

進樣體積：20μL。

1.3  操作方法及步驟

1.3.1試劑的制備

抗氧劑標準溶液的制備：稱取抗氧劑1076、168各0.0200g（準確至0.0002g），于100mL的容量瓶中，用無水乙醇溶解并稀釋至刻度，再用移液管吸取此溶液10mL，注入50mL的容量瓶中，用無水乙醇稀釋至刻度，該溶液抗氧劑1076、168濃度均為0.0400mg/mL。

1.3.2測定步驟

稱取試樣1.0g（準確至0.0001g），剪成1mm以下的細條，隨剪隨放到250mL磨口圓底燒瓶中，再加入15mL無水乙醇，隨即將圓底燒瓶與磨口球型冷凝管連接好，在90～100℃水浴鍋上加熱，回流40min（以微沸時開始計時）。將抽提液移入50mL容量瓶中，按同樣方法再抽提一次，將得到的抽提液和洗瓶用的無水乙醇均移入50mL容量瓶中，用無水乙醇稀釋至刻度，在色譜條件下注入20μL樣品溶液進行分離，在相同條件下注入20μL 抗氧劑1076、168標準溶液，記錄1076、168的峰面積，含量用外標法計算。