摘要:原料乳中摻水已嚴(yán)重影響到乳品廠的收購乃至成品奶的質(zhì)量。本文介紹了冰點檢測法檢測原料乳中的摻水問題。不僅能定性檢測出原料乳中是否摻水,而且能計算出摻水量。試驗表明:該方法操作簡單、快速、準(zhǔn)確,適合于原料乳收購過程中摻水的檢測。

目前，原料乳中摻水現(xiàn)象已成為一個非常嚴(yán)重的摻假現(xiàn)象,這將嚴(yán)重影響到成品奶的質(zhì)量。為此，筆者結(jié)合原料乳驗收過程中存在的實際問題，重點介紹了目前原料乳摻水的主要檢測方法-冰點檢測法。
在我國，常用比重計檢測牛乳的相對密度和全乳固體來檢驗是否摻水，國外很多國家為防鮮奶摻水而采用牛乳冰點檢測。冰點檢測的優(yōu)點在于不僅能檢測出是否摻水，還能根據(jù)冰點變化計算出摻水量。因此，本文主要介紹利用冰點檢測牛乳中的摻水問題。
1 概念
純水的冰點為0℃，而生鮮牛奶的冰點較純水為低，*平均值為-0.533℃，其變動范圍-0.516~0.533℃。實際生產(chǎn)中，造成冰點下降原因是牛奶中含有一定濃度的可溶性乳糖和氯化物等鹽類，其濃度能保持平衡，故原料乳中的冰點下降基本保持一致，只在很小范圍內(nèi)變化。當(dāng)牛奶中摻水或其他雜質(zhì)時， 牛奶冰點即刻發(fā)生變化，牛乳摻水后，由于它的組分發(fā)生變化，脂肪、蛋白質(zhì)等的含水量降低，致使其物理狀況和化學(xué)性質(zhì)發(fā)生變化。只要我們檢測牛奶的冰點，即可查出牛奶中是摻入了水還是摻入了雜質(zhì)，而且還能測出加水的數(shù)量。
2 檢測原理
檢測時在樣品管中放入一定量（2.2mL）樣品，置于冷井中，于冰點以下制冷。當(dāng)樣品制冷至某一固定溫度時，進(jìn)行引晶，結(jié)冰后放出熱量，使樣品溫度回升至zui高點，并在短時間內(nèi)保持恒定，然后溫度再繼續(xù)下降。溫度回升所達(dá)到的zui高點，并在短時間內(nèi)保持恒定，稱為冰點溫度平臺，讀取該溫度即為樣品的冰點下降值。測定冰點的儀器需要符合標(biāo)準(zhǔn)要求，并經(jīng)過已知冰點下降值的標(biāo)準(zhǔn)鹽溶液校準(zhǔn)。
3 儀器和試劑
3.1儀器
3.1.1冰點測定儀
3.2 1~5mL移液槍
3.2試劑
3.2.1 A校準(zhǔn)液
   準(zhǔn)確稱取6.859g氯化鈉（到0.0001g），溶于少量蒸餾水中，定容至1000mL容量瓶中。其冰點值為-0.408℃。
3.2.2 B校準(zhǔn)液
準(zhǔn)確稱取10.155g氯化鈉（到0.0001g），溶于少量蒸餾水中，定容至1000mL容量瓶中。其冰點值為-0.600℃。
3.2.3 冷卻液
    準(zhǔn)確量取330mL乙二醇于1000mL容量瓶中，并定容至刻度，其體積比濃度為33%。
5.樣品測定
5.1儀器預(yù)冷
開啟冰點儀,等待冰點儀傳感頭升啟后，打開冷阱蓋，注入約30mL冷卻液，蓋上蓋子，此時冷卻液在冷阱內(nèi)開始循環(huán)流動，冰點儀進(jìn)行預(yù)冷。預(yù)冷30min后，開始測量。
5.2 儀器校準(zhǔn)
5.2.1 A校準(zhǔn)
用移液槍吸取2.2mL校準(zhǔn)液“A”，依次放入3個樣品管中，在啟動后的冷阱中插入裝有“A”校準(zhǔn)液的樣品管,冰點儀將控制“A校準(zhǔn)”是否成功。當(dāng)重復(fù)測量值在±0.0020℃校準(zhǔn)值時，校準(zhǔn)值符合要求，校準(zhǔn)成功。
5.2.2 B校準(zhǔn)
用移液槍吸取2.2mL校準(zhǔn)液“B”，依次放入3個樣品管中，在啟動后的冷阱中插入裝有“B”校準(zhǔn)液的樣品管。冰點儀將控制“B校準(zhǔn)”是否成功。當(dāng)重復(fù)測量值在±0.0020℃校準(zhǔn)值時，校準(zhǔn)值符合要求，校準(zhǔn)成功。
5.3樣品測定
用移液槍將樣品2.2mL轉(zhuǎn)移到一個干燥清潔的樣品管中，將樣品管放到儀器上的測量孔中。冰點儀的顯示器開始顯示當(dāng)前樣品溫度，溫度呈下降趨勢，當(dāng)溫度下降到-2.0000℃時，金屬攪拌棒開始振動引晶，此時溫度開始上升，當(dāng)溫度不再發(fā)生變化時，冰點儀停止測量，傳感頭升啟，顯示溫度即為樣品冰點值。
樣品測定值見下表1:
表一：樣品測定結(jié)果
樣品名稱        測定值1（℃）        測定值2（℃）        平均值（℃）
生奶1        -0.5138        -0.5136        -0.5137
生奶2        -0.5132        -0.5131        -0.5132
生奶3        -0.5207        -0.5219        -0.5213
生奶4        -0.5243        -0.5242        -0.5242
生奶5        -0.5261        -0.5261        -0.5261
每一樣品應(yīng)至少進(jìn)行二次平行測定，偏差<±4m℃時，可取平均值作為結(jié)果。平行測定應(yīng)重新取樣，不允許樣品管中樣品重復(fù)測定。
6.摻水量測定
我國標(biāo)準(zhǔn)的生鮮牛奶冰點范圍在-0.546~-0.508℃, 高于-0.508℃或低于-0.546℃ 的判斷為不合格。
正常生鮮牛奶的冰點是基本穩(wěn)定的，如在擠下的生鮮牛奶中摻水，會明顯影響牛奶的冰點，而加入不同水量的牛奶其冰點也會不同。通常認(rèn)為添加10％的水，其冰點上升0.054℃，如果正常牛奶的冰點設(shè)定為-0.540℃，則加入10％的水后，該生鮮牛奶冰點上升至-0.486℃。摻水的數(shù)量或比例可按下列公式計算:
W= （C1—C2）× （100— S）／C1
其中，W 為生鮮牛奶中的摻水百分?jǐn)?shù)，C1為正常牛乳測得的冰點，C2則為可疑摻水生乳測得的冰點，S為可疑牛奶總固形物的百分?jǐn)?shù)。
分別對樣品進(jìn)行摻水試驗,測定其冰點,并計算其實際摻水量,結(jié)果見表2:
表二：摻水量測定結(jié)果




樣品名稱        測定值1（℃）        測定值2（℃）        平均值（℃）        全乳固體（%）        測定摻水量（%）        計算摻水量（%）
摻水5%        -0.4996        -0.4990        -0.4993        12.42        3.03        4.22
摻水10%        -0.4751        -0.4760        -0.4756        11.85        7.66        8.23
摻水15%        -0.0.4557        -0.4553        -0.4555        11.34        11.56        11.69
摻水20%        -0.4312        -0.4301        -0.4306        10.87        16.3        16.0
摻水25%        -0.4133        -0.4129        -0.4131        10.43        19.8        19.0
摻水30%        -0.3956        -0.3958        -0.3957        10.03        23.1        22.1
   從上表可以看出，儀器測定結(jié)果和由公式計算出來的摻水量都比試驗添加的量低，這說明在收奶過程中驗收還是比較寬松的。下圖為由儀器測定數(shù)據(jù)和由公式計算數(shù)據(jù)的比較：（系列1：儀器測定摻水量；系列2：公式計算摻水量）

        圖一:儀器測定摻水量和公式計算摻水量比較
  由圖一可以很直觀的看出，儀器測定值較計算值偏低，這在原料奶收購過程中對奶農(nóng)是有利的，但奶農(nóng)也不能因此而進(jìn)行摻假活動。
6.討論
對待原料奶的檢測，國內(nèi)各企業(yè)的方法不盡統(tǒng)一，大多采用相對密度檢測法。隨著我國奶業(yè)的迅猛發(fā)展，原料奶的檢測標(biāo)準(zhǔn)和方法越來越走向規(guī)范，作為冰點檢測在世界范圍內(nèi)的通用，各奶業(yè)企業(yè)均應(yīng)積極推行，從而保證收購生鮮牛奶質(zhì)量能夠符合標(biāo)準(zhǔn)，同時，也是能否在奶市場中占有重要席位的關(guān)鍵。

參考文獻(xiàn)：
[1] 中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5409-1985附錄B 牛乳冰點下降的測定
[2] 郭本恒．乳品化學(xué)． 北京：中國輕工業(yè)出版社，2001，