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測(cè)定水中氨氮時(shí)應(yīng)注意的問(wèn)題
測(cè)定水中氨氮時(shí)應(yīng)注意的問(wèn)題：
1 實(shí)驗(yàn)室環(huán)境
進(jìn)行氨氮分析的實(shí)驗(yàn)室，室內(nèi)不應(yīng)有揚(yáng)塵，銨鹽類(lèi)化合物，不要與硝酸鹽氮等分析項(xiàng)目同時(shí)進(jìn)行，因?yàn)橄跛猁}氮測(cè)試中必須使用氨水，而氨水的揮發(fā)性很強(qiáng)，納氏試劑吸收空氣中的氨而導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果偏高。所使用的試劑、玻璃器皿等實(shí)驗(yàn)用品要單獨(dú)存放，避免交叉污染，影響空白值。
2 無(wú)氨水的制備
實(shí)驗(yàn)過(guò)程對(duì)水的要求很高，普通的蒸餾水往往達(dá)不到實(shí)驗(yàn)要求，需進(jìn)行二次加工得到無(wú)氨水。根據(jù)實(shí)際工作經(jīng)驗(yàn)，在用蒸餾法制備無(wú)氨水時(shí)，應(yīng)棄去前一部分餾出液和后一部分鎦出液，只取中間部分餾出液于密封玻璃瓶中保存，這樣制取的無(wú)氨水空白值低，但二次加工制取無(wú)氨水費(fèi)時(shí)費(fèi)力，也不經(jīng)濟(jì)。用復(fù)合樹(shù)脂交換柱制得新鮮去離子水代替無(wú)氨水進(jìn)行氨氮的測(cè)定，空白吸光度能達(dá)到實(shí)驗(yàn)要求。
3 試劑的配制
3.1納氏試劑
納氏試劑的配制有兩種方法，*種方法利用KI、HgCI2、KOH配制。第二種方法用KI、HgI2、NaOH配制，兩種方法都可產(chǎn)生顯色基團(tuán)[Hgl4]2- ，第二種方法配制納氏試劑比較簡(jiǎn)單，但實(shí)驗(yàn)空白值比*種方法配制的納氏試劑空白值高近一倍多，一般常采用*種方法配制。該方法關(guān)鍵在于把握HgCI2的加入量，這決定著獲得顯色基團(tuán)含量的多少，顯色液中HgCI2的含量越高則空白值越高，進(jìn)而影響方法的靈敏度。但方法沒(méi)給出HgCI2的確切用量，需根據(jù)試劑配制過(guò)程中的現(xiàn)象加以判斷，經(jīng)驗(yàn)性強(qiáng)，因而較難把握。依據(jù)反應(yīng)原理和經(jīng)驗(yàn)，HgCI2與KI*用量比為0.4l：l(即8.2克HgCI2溶于：20克KI溶液中)以這種比例配制的納氏試劑經(jīng)多次實(shí)驗(yàn)檢驗(yàn)，靈敏度能達(dá)到實(shí)驗(yàn)要求。但配制過(guò)程中，HgCl2溶解較慢，可進(jìn)行低溫加熱縮短反應(yīng)時(shí)間，同時(shí)可防止HgI2紅色沉淀提前出現(xiàn)。在加入HgCI2時(shí)，KI溶液的溫度可稍高些(40度左右)這樣檢出限較低，反應(yīng)靈敏。配制好的納氏試劑應(yīng)保存在聚乙烯瓶中，放冰箱低溫冷藏，以防顏色逐漸加深，確保空白值穩(wěn)定性。
3.2 酒石酸鉀納
酒石酸鉀納在實(shí)驗(yàn)中是為掩蔽水樣中Ca2+，Mg2+ ， Fe3+ ，Na+等金屬離子對(duì)顯色劑的干擾.酒石酸鉀納配制方法很簡(jiǎn)單，但市售分析純酒石酸鉀納有時(shí)氨鹽含量較高，直接加熱煮沸配制往往空白實(shí)驗(yàn)值很高，解決的辦法有兩種：
(1)向定容后的酒石酸鉀納溶液中加入5ml納氏試劑，沉淀后取上層清液使用。
(2)向酒石酸鉀納溶液中加少量堿，煮沸蒸發(fā)至50ml左右后，冷卻定容至100ml。依經(jīng)驗(yàn)第二種方法優(yōu)于*種方法，即使氨鹽含量很高的酒石酸鉀納，經(jīng)處理后空白值也能滿(mǎn)足要求。
4 反應(yīng)條件的控制
4.1 反應(yīng)溫度
溫度影響納氏試劑與氨氮反應(yīng)的速度，并顯著影響溶液顏色。當(dāng)反應(yīng)溫度為25℃時(shí)，顯色反應(yīng)*；5—15℃ 時(shí)吸光度無(wú)顯著改變，但顯色不*，溫度為30℃ 時(shí)，溶液褪色，吸光度明顯偏低。因而實(shí)驗(yàn)溫度應(yīng)控制在20—25℃ ，這樣可保證分析結(jié)果可靠性。
4.2 反應(yīng)時(shí)間
反應(yīng)時(shí)間在lOmin之前，溶液顯色不*，10—30min，顏色較穩(wěn)定；30—45min顏色有加深趨勢(shì)；45min后顏色減退。因而顯色時(shí)間應(yīng)控制在10—30min以盡快的速度進(jìn)行比色分析。
4.3 反應(yīng)體系pH
在分析樣品時(shí)，樣品的酸堿度對(duì)氨氮的測(cè)定結(jié)果有明顯影響，DH太低，顯色不*；太高時(shí)溶液可能出現(xiàn)渾濁，當(dāng)pH=13時(shí)，顯色較*，且無(wú)渾濁，因此溶液pH宜選為l3。
5 其它
5.1 對(duì)于清潔的地表水、地下水中氨氮的測(cè)定，水樣需進(jìn)行絮凝沉淀、過(guò)濾的預(yù)處理，而過(guò)濾使用的濾紙一般都含有可溶性氨氮，尤其是定量濾紙，實(shí)際操作中選用含可溶性氨氮低的定性濾紙或超細(xì)玻纖濾膜過(guò)濾，濾前應(yīng)用無(wú)氨水少量多次充分洗滌以除去可溶性氨氮，減少測(cè)定誤差，提高方法準(zhǔn)確度、靈敏度。
5.2 向過(guò)濾后的水樣中加入酒石酸鉀鈉，樣品出現(xiàn)渾濁，但標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)組未出現(xiàn)此現(xiàn)象，這可能是酒石酸鉀鈉中含有較多的Ca2+，Mg2+ 雜質(zhì)。當(dāng)加入的酒石酸鉀鈉時(shí)，其中的Ca2+，Mg2+與水樣中的Ca2+，Mg2+ 相迭加，產(chǎn)生較多量的酒石酸鈣或酒石酸鎂析出，使水樣渾濁。而標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)組是用無(wú)氨水配制，其Ca2+，Mg2+痕量，則無(wú)渾濁現(xiàn)象，這表明酒石酸鉀鈉不合格，非水樣干擾問(wèn)題，此時(shí)應(yīng)更換酒石酸鉀鈉。
5.3 當(dāng)水樣顯色后，發(fā)現(xiàn)顯色顏色很深(氨氮濃度大于2.0mg/L)，吸光度值超出測(cè)定范圍時(shí)，可直接用無(wú)氨水定量稀釋、測(cè)定。這種方法所測(cè)結(jié)果與取樣時(shí)直接稀釋所測(cè)結(jié)果進(jìn)行比對(duì)，無(wú)顯著性差異，相對(duì)誤差滿(mǎn)足環(huán)境分析要求，這種稀釋方法特別適合大批量樣品的分析。
6 總結(jié)
納氏試劑光度法測(cè)定氨氮時(shí)應(yīng)注意：①首先要選購(gòu)合格的試劑。②試劑的正確配制決定著方法靈敏度，特別要掌握好納氏試劑的配制要領(lǐng)。③ 對(duì)實(shí)驗(yàn)用水、試劑空白、濾紙要注意檢查，降低空白值可提高實(shí)驗(yàn)精密度。④要控制反應(yīng)溫度、時(shí)間、體系pH等在*條件下進(jìn)行。⑤ 對(duì)大批樣品進(jìn)行分析時(shí)，可直接采用顯色后再稀釋測(cè)定的方法，結(jié)果能夠滿(mǎn)足分析要求。
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