色譜分析中,微量注射器的清洗非常重要,注射器清洗的好壞與否直接關系到下次分析結果的準確性。本文簡單討論一下注射器的清洗問題。
注射器清洗不好會出現哪些問題呢?
首先可能會引起交叉污染,因為平時樣品比較多,雖然有時是專針,但由于清洗針的溶劑有時是共用的,所以如果刷針時不按照要求來做,很快就會使溶劑受到各種樣品的污染,造成交叉污染,從而會在下次分析時出現鬼峰,干擾測定。
其次是造成注射器堵塞,這主要是因為我們有很多樣品是比較粘或容易變質的,如果洗針時沒洗干凈,等溶劑被吹干或自然揮發干后,就會造成針芯被粘在針管中很難拔出來或針尖部分堵塞,吸不上來溶液,這樣zui終會造成注射器損壞。
因此,清洗注射器在日常分析中是一項重要的工作,我們必須做好。
要清洗好注射器,我覺得應該做好以下幾個方面。
1. 按清洗針的要求來做。一般我們清洗針,先用針抽溶劑20次以上打到廢液瓶中,再在溶劑中多次抽拉后,然后再用干氮氣或空氣將針管內溶劑吹干,拉動*即可存放,否則應重新洗過。
2. 洗針的溶劑要經常更換,以免溶劑被污染而影響洗針效果。我們可以在溶劑瓶中放少量溶劑,短時間就更換,這樣可以節省溶劑,減少消耗。
3 .如果有條件的話,盡量不要把做多種樣品的針在同一瓶溶劑中洗,*斷絕交叉污染的根源。
4. 根據樣品和樣品前處理時所用的溶劑的性質,選用相應的可以溶解掉樣品且和處理樣品時所用溶劑互溶的溶劑,道理很簡單,如果該溶劑不能溶解樣品,就不能起來清洗的目的;另外,如果洗針的溶劑和樣品前處理時所用溶劑不互溶,同樣不能起到清洗的目的,還有可能會因為兩種物質不互溶而造成針的堵塞。我們可以直接用樣品前處理溶劑作為洗針溶劑。
【進樣針的進樣注意事項】
使用注射器進樣可以快速選擇進樣體積并重復的調整(常規± 5%的誤差,熟練者± 1%的誤差)當用微升注射器進樣時,可遵循如下建議:
1. 運作協調,這樣可盡可能快而正準確地注射樣品,在壓入針桿后注射器在進樣口應停留2s。
2. 盡可能靠邊緣(表面或無刻度區)握住注射器,這可防止用手指握針筒時的熱傳遞,注射器架可阻止從手指傳熱,且更容易穿刺隔墊。
3. 用手指接觸針桿頂部的紐狀物,而不是針桿。這可減小損壞和污染的可能性。
4. 為獲得zui大的準確度,進樣量要小于注射器的zui大容量,當被注射的樣品包含沸點較寬的組分時,可能發生分餾,除非注射器有溶劑塞(用空氣泡割開),隨樣品進入注射口。
5. 在取樣入注射器前,通過抽動針桿用樣品濕潤注射器內表面(針桶或針塞),以確保準確的取樣量。
6. 從樣品瓶中抽取超過所需進樣量的樣品,從瓶中抽出注射器,移動針塞至所需刻度線,棄去多余的樣品,不可在注射器頭附著液滴。
7. 注射前,用無綿纖維檫干凈注射針,動作快速,小心不要將注射器中樣品吸出,也不要將體熱從手指傳至針管。
8. 目測檢查注射器內氣泡或樣品中的異物。
9. 當用拆卸針管注射器時,要格外小心,因為針管有死體積,用氣密的注射器充滿了惰性氣體對樣品瓶加壓,需要時重復此操作,以便在瓶中建立壓力。
10. 當使用黏性樣品時,使用粗孔針頭。
11. 不要使用鈍的或損壞的針頭,也不要將隔墊螺母擰的太緊,否則隔墊壽命將會縮短,由于高溫也可以縮短隔墊的壽命,故推薦使用有散熱片的螺母來保持低溫,所有隔墊zui終會開始泄露,每天換一個隔墊是防止泄露的好措施,分析任務多時要更經常地更換,一些隔墊可以持續150次注射,但在這之前定期更換。
【進樣針的使用方法】
1. 在使用前必須檢查有無針尖毛刺·針卷曲以及簡身裂縫為了消除樣品之間的前一個樣品的殘留,需要使用樣品進行5~20次的清洗。但是zui初的2~3次的樣品必須作廢棄處理。
2. 為了從針筒內去除氣泡、將針尖浸入在樣品溶液內重復進行抽取推出的操作。(將針向上側容易去除氣泡。)
3. 抽取比zui終所需量多的樣品,然后再與刻度線進行對準。注意注射器不要傾斜。先用不會產生細小纖維的紙類等擦拭針尖后再注射。
4. 使用后必須用純水或丙酮進行清洗,在進行空氣干燥后保管。
【進樣針的清洗方法】
對用于清洗進樣針的溶劑,必須考慮對殘留物質(使用過的樣品等)所具有的溶解力、通常被使用的有純水或甲醇,丙酮等。
進樣針整體的清洗
1. 用溫水和非堿性,無磷的洗滌劑清洗
2. 用純水或丙酮等的溶劑進行抽取推出、進行短時間的清洗。
3. 用空氣進行干燥。
芯桿的清洗
1. 芯桿在清洗后用清潔的布等擦拭,然后裝回針筒中。
2. 在裝入針筒是請注意芯桿是否彎曲。
進樣針的清洗
1. 在清洗針時、請注意勿將針眼堵塞。
2. 在針筒內置滿清洗用的溶劑,將芯桿穩穩地推入。
3. 注意不要使針尖為銳角的針的前端卷曲。萬一、針尖發生卷曲時,請使用針打磨器等進行研磨。
【進樣針使用上的注意點】
1. 請勿將進樣針整個浸入溶劑內。會導致粘接部分裂化。
2. 請勿將進樣針置于急劇溫度變化的環境下。會造成破損。
3. 請勿將進樣針長時間置于強酸或極性溶劑內。會造成裂化,破損。
4. 固定針式進樣針的針和針筒的連接部使用環氧樹脂類的粘接劑,因此,在使用粘接劑可能會由于受到所使用的樣品或清洗用溶劑的侵蝕而流出。請根據所使用的樣品選擇合適的進樣針。
【芯桿使用上的注意點】
1. 微型進樣針的芯桿(金屬制芯桿)由于是分別與每一個針筒做配研檢查,因此芯桿不能交換。
2. 在進樣針的內部處于干燥的狀態時(樣品等未抽取的狀態下)請勿推拉芯桿,否則可能導致針筒內部損傷。
3. 彎曲了的芯桿會對進樣針的使用產生負面影響,因此請注意芯桿是否彎曲。
4. 在針堵塞的狀態下,請勿推拉芯桿。因受到高壓,針筒上有可能產生裂紋。
【關于進樣針的高壓滅菌處理】
可更換針頭型進樣針( 固定針頭型進樣針除外),針,針筒,芯桿等各個部品可以在已拆分的狀態下進行高壓滅菌處理。
進行高壓滅菌處理時、通常的設定是溫度為 lang= EN-US110℃,處理時間約 20分鐘。
注:固定針頭型不能使用加熱滅菌,或加熱吹干(因為玻璃和金屬受熱膨脹因子不同,會產生爆裂)
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